Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.449-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций октадециламида-4-бром-1-гидрокси-2-нафтойной
кислоты (компоненты Н-500) и октадециламида-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты
(вещества 1-Г-3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Башкирским мединститутом.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 518,58

    Компонента Н-500 представляет собой белый кристаллический порошок, слегка комкующийся, плохо смачивающийся при смешивании с водой. Тпл. - 93-101 °С, растворяется в хлороформе, этилацетате, диоксане, ацетоне, гексане, при нагревании - в изопропаноле, метаноле, этаноле.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе 5 мг/м.

М.м. 439,68

    1-Г-3 представляет собой кристаллическое вещество светло-коричневого цвета, легко комкующееся с образованием конгломератов различной формы. Т - 77-78 °С. Растворимо в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, при нагревании - в гексане, изопропаноле, метаноле, этаноле. В воде не растворимо.

    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Хроматограф жидкостной с УФ-детектором
	Колонка хроматографическая, стеклянная, длиной 0,15 м и внутренним диаметром 3,3 мм, заполненная фазой Separon NH с размером частиц 5 мкм
	Весы лабораторные ВЛР 200	ГОСТ 1949-74
	Секундомер	ГОСТ 5072-79
	Линейка	ГОСТ 427-75
	Поглотительный прибор Рихтера
	Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
	Микрошприц типа МШ-10	ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

	1-Г-3 и Н-500, содержание основного вещества - не менее 98%
	Фильтр "синяя лента"
	Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375-78
	Диоксан, ч.	ГОСТ 10455-75
	Гелий газообраазный	ТУ 51-940-80

    Элюент: гексан-диоксан в соотношении 80:20 объемных %. Растворители перед использованием подвергают очистке перегонкой. Элюент после смешивания фильтруют через фильтр Шотта (ПОР 40), дегазируют пропусканием гелия через раствор в течение 1-2 мин.

    Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл элюента, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки элюентом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением элюентом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в герметично закрытой посуде в течение 3 суток.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток в пробирках с пришлифованными пробками при температуре 4 °С.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы определяемых веществ с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

    По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

длина волны детектора	нм;
состав элюента - гексан:диоксан (80:20)	объемные %;
скорость потока элюента	0,5 мл/мин;
объем вводимой пробы	2 мкл;
скорость диаграммной ленты	0,15 см/мин;
время удерживания: 1-Г-3	5 мин 10 с;
Н-500	10 мин 25 с.

Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 10 мл элюента (гексан:диоксан=80:20). Десорбция определяемых веществ с фильтра - 98%. Через 20 мин 2 мкл раствора с помощью микрошприца вводят в хроматограф. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят количество вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию определяемых веществ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000