Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.203-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида,
п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 136,14

    Анисовый альдегид (п-метоксибензальдегид) - бесцветная или светло-желтая жидкость. - 248 °С при давлении 760 мм рт.ст., - (1,122-1,125) г/см. Мало растворим в воде, смешивается со спиртом и эфиром.

    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

    Анисовый альдегид - умеренно опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/м.

    Определению не мешают п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и п-крезол.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет", Хром-5 или аналогичный прибор	ГОСТ 24313, ЛХМ-80
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2,5 м и диаметром 3 мм	ГОСТ 16285-80
Баня водяная
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Поглотительные приборы с пористой пластиной N 3
Микрошприц "Газохром 101"	ТУ 25,05-2152-76
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуировочные, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы грушевидные для отгонки растворителя	ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Анисовый альдегид	ТУ 6-09-245-76
Спирт этиловый, х.ч.	ТУ 6-00-1710-77
Готовая насадка инертон супер с 5% Реоплекс-400, фракция 0,16-02 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79
Водород технический	ГОСТ 3022-80
Воздух технический	ГОСТ 11882-73

    Стандартный раствор N 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10-15 мл этилового спирта, вносят 0,2-0,3 мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

    Стандартные растворы устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода-лед).

    Для измерения анисового альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6 дней.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5% Респлекс-400 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

    Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный р-р N 2 (1000 мкг/мл)	Этиловый спирт, мл	Концентрация анисового альдегида в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0,5	49,5	10
2	1,0	49,0	20
3	2,5	47,5	50
4	5,0	45,0	100
5	10,0	40,0	200
6	25,0	25,0	500

    Градуировочные растворы хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170 °С;
температура испарителя	300 °С;
скорость потока газа-носителя	45 мл/мин;
скорость потока водорода	45 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммой ленты	600 мл/мин;
время удерживания:
этилового спирта	1 мин;
анисового альдегида	7 мин 15 с.

Проведение измерения

    Содержимое поглотительного прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при температуре 78-80 °С до объема (0,5-0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр, вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым спиртом.

    При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

    Концентрацию анисового альдегида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем пробы поглотительного раствора, мл;

     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл.

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    Методические указания разработаны НИИ медикоэкологических проблем МЗ Украины.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000