почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
дигексилфталата в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6023-91
    
    

    
М.м. 334,45

         
    Дигексилфталат (ДАФ-6) представляет собой слегка желтоватую жидкость без запаха. Температура кипения - 212 °С (при 15 мм рт.ст.). Хорошо растворим в органических растворителях. В воде практически нерастворим.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Рекомендуемая ПДК - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают органические растворители и другие фталаты.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5-2 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-75.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Пипетки вместимостью 1,2,5 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20294-74.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Чашка выпарная фарфоровая вместимостью 25 мл, ГОСТ 9147-80.
    
    Фильтры АФА-ВП-20 или ФСВ-А.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
Дигексилфталат

    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл гексана и взвешивают. Добавляют несколько капель ДАФ-6 и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки гексаном. По разности между первой и второй массой определяют навеску ДАФ-6 и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Срок хранения в холодильнике - 1 месяц.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375, ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Твердый носитель - хроматон NAW - 0,16-0,2 мм.
    
    Неподвижная фаза SE - 30,5% от веса носителя.
    
    Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-70.
    
    Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73 или воздух из компрессора.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательного с ним поглотительного прибора, заполненного 10 мл этилового спирта.
    
    Отбор проб проводят при охлаждении поглотительного прибора (вода + лед). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для газохроматографического анализа используют готовую насадку - хроматон NAW с 5% SE-30 (Чехословакия). Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С в течение 6-8 часов подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. 2 мкл каждого из градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Определение проводят по хроматографическому пику с временем удержания 14 мин 10 сек.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    Температура термостата колонок

220 °С

    Температура испарителя

275 °С

    Скорость газа-носителя

30 мл/мин

    Скорость водорода

40 мл/мин

    Скорость воздуха

300 мл/мин

    Скорость диаграммной ленты

20 мм/час

    Время удерживания ДАФ-6

14 мин 10 сек.

    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой извлекают из фильтродержателя, помещают в фарфоровую чашку. Туда же сливают содержимое поглотительного прибора и оставляют на 2-3 минуты для растворения дигексилфталата. Затем фильтр отжимают и удаляют, а оставшуюся пробу в растворе концентрируют упариванием при комнатной температуре до удаления этанола. Полученный нелетучий остаток растворяют в 1 мл гексана. Для анализа 2 мкл вводят в испаритель хроматографа.
    
    Количественное содержание дигексилфталата находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование