МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2309-81
         
    

    
    
    Гексахлорбутадиен (ГХБД) представляет собой бесцветную, маслянистую жидкость с т.кип. 215 °C, т.пл. 21 °C, - 1,6820, - 1,5557. Растворимость в воде составляет 0,0005%.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.
    
    2. Предел обнаружения 3·10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±18,5%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005-2,5 мг/м.
    
    6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические соединения, применяемые для борьбы с сорняками и вредителями на виноградных насаждениях.
    
    7. Предельно допустимая концентрация ГХБД в воздухе - 0,01 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Гексахлорбутадиен, х.ч.
    
    Н-гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-73.
    
    Неподвижная фаза - -30, ДС-200, ДС-550, ДС-11.
    
    Твердый носитель - целит 545, хроматон , фракция 0,25 мм.
    
    Аргон чистый (99,99%) или азот особой чистоты МРТУ 60237566.
    
    Селикагель КСК, фракция 0,25-0,50 мм.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Аллонжи для отбора проб.
    
    Микрошприц на 10 мкл.
    
    Секундомер.
    
    Линейка и лупа измерительные.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    

III. Отбор проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через аллонжи, заполненные селикагелем (5 гр.) Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 16 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    Жидкую фазу -30 в количестве 5% от веса носителя растворяют в гексане. В полученный раствор вносят носитель - целит 545, тщательно перемешивают содержимое и испаряют гексан на водяной бане. Колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют в течение 24 часов.
    
    Селикагель перед употреблением очищают путем кипячения в разбавленной 1:1 азотной кислоте в течение 3-4 часов, промывают в проточной горячей воде, затем в холодной дистиллированной воде до нейтральной реакции промывных вод (по лакмусу) и до удаления в промывных водах следов хлоридов (проба с AgNO). Селикагель высушивают при 100 °С и активируют при 150-200 °С в течение часа в сушильном шкафу. Размельчают селикагель в мельнице "Пируэт", просеивают через сито, величина частиц 0,25-0,50 мм. Хранят в закрытых банках. Готовым селикагелем заполняют аллонжи.
    
    Пары ГХБД, адсорбированные селикагелем, извлекают н-гексаном. Для этого аллонж вставляют в градуированную пробирку и промывают небольшими порциями гексана до общего объема 8 мл. Для анализа берут 3 мкл. Пробу вводят в колонку путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.
    

Условия анализа

    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки по стандартным растворам ГХБД в гексане с концентрацией 10-10 г/мл, 3 мкл каждого раствора вводят в хроматографическую колонку и вычисляют площадь каждого пика путем умножения пика на его ширину, измеренную на половине высоты. На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости площади пика от концентрации ГХБД в растворе.
    
    Концентрацию ГХБД в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - количество ГХБД в анализируемом объеме, мкг;

    
     - общий объем жидкости, мл;
    
     - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981