почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
аллилглицидилового эфира в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4895-88
    
    

    
М. м. 114,14

    
    Аллилглицидиловый эфир (1-(аллилокси)2,3-этоксипропан) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, плотность 0,9698 г/см, 153,9 °С, давление насыщенных паров при 25 °С 4,7 мм рт.ст., растворим в этаноле, диэтиловом эфире, бензоле и др. органических растворителях; растворимость в воде 14,7 вес %.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Аллилглицидиловый эфир обладает раздражающим действием на дыхательные пути, вызывает изменения нервной системы и печени.
    
    ПДК 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при вводе 1 мл пробы).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают: аллиловый спирт, винилацетат, бутил-ацетат, этилацетат, толуол, аллиловый эфир, эпихлоргидрин, монохлоргидрин глицерина, фурфурол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и с внутренним диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Шприцы медицинские, стеклянные, вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 66-1-378-78.
    
    Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Аллилглицидиловый эфир, ТУ 6-09-5136-83, ч.
    
    Насадка хроматрон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 (марка ЧССР).
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 1182-73, водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Пробу воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы, вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы 4 часа при температуре 20 °С.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (хроматон N-AW с 5% SE-30) с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 град/ч, и выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
    
    Для количественного определения аллилглицидилового эфира используют метод абсолютной калибровки.
    
    Градуировочные смеси с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 1 мкл аллилглицидилового эфира. После того как жидкость испарится, давление в микропипетке выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Концентрация аллилглицидилового эфира в пипетке равна 0,814 мкг/мл. Рабочие смеси с концентрацией от 1 до 10 мг/м готовят в шести шприцах, вместимостью 100 мл, путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество аллилглицидилового эфира в хроматографируемом объеме соответственно составляет 0,001-0,01 мкг.
    
    Из каждого шприца отбирают 1 мл смеси и вводят в хроматограф.
    
    Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества аллилглицидилового эфира. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    

Температура термостата колонок

80 °С.

Температура испарителя

150 °С.

Скорость потока газа-носителя

30 мл/мин.

Скорость потока водорода

30 мл/мин.

Скорость потока воздуха

300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/час.

Объем вводимой пробы

1 мл.

Время удерживания аллилглицидилового эфира

1 мин 15 сек.


    

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха из шприца в количестве 1 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание аллилглицидилового эфира в пробе воздуха находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аллилглицидилового эфира в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - содержание аллилглицидилового эфира, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха (мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование