Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАГИДРОФУРАНА
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1691-77

I. Общая часть

    1. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации тетрагидрофурана с -диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде.

    2. Предел обнаружения 5 мкг тетрагидрофурана в анализируемом объеме раствора.

    3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м (расчетная).

    4. Определению мешают высшие спирты и их эфиры.

    5. Предельно допустимая концентрация тетрагидрофурана в воздухе 100 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

    6. Применяемые реактивы и растворы.

    Тетрагидрофуран, ТУ 8П-121-68, температура кипения 65-66 °С, перегнанный.

    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 3 капли тетрагидрофурана и снова взвешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску тетрагидрофурана и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой.

    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл тетрагидрофурана готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.

    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20%-ный раствор (по объему).

    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    -Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 2%-ный спиртовой раствор.

    Силикагель марки АСК, ГОСТ 3956-54, зернение 0,25-0,5 мм. Силикагель обрабатывают 2-3 раза 20%-ным раствором соляной кислоты при кипячении. Далее его промывают горячей водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Отмытый силикагель сушат вначале на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 150 °С в течение 2 ч. Хранят силикагель в банках с притертой пробкой.

    7. Применяемые посуда и приборы.

    Аспирационное устройство.

    Трубки U-образные высотой 120 мм, внутренним диаметром 6 мм.

    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

    Воронки химические.

    Баня водяная.

III. Отбор пробы воздуха

    8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через U-образную трубку, наполненную 2 г силикагеля. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.

IV. Описание определения

    9. Силикагель переносят на воронку, закрытую небольшим тампоном ваты и отмывают его при помешивании 10 мл горячей дистиллированной воды, порциями по 2-3 мл. Для анализа в колориметрическую пробирку берут 1 мл жидкости. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.90.

Таблица 90

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание тетрагидрофурана, мкг
1	0	1,0	0
2	0,05	0,95	5
3	0,1	0,9	10
4	0,2	0,8	20
5	0,4	0,6	40
6	0,6	0,4	60
7	0,8	0,2	80

    Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 0,1 мл 2%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, по 4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Пробирки помещают на 40 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении сравнивают розовую окраску проб со шкалой стандартов.

    Концентрацию тетрагидрофурана в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество тетрагидрофурана, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981