МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5101-89
    
    

    
    Окситетрациклина гидрохлорид - желтый порошок без запаха, горького вкуса, Тпл. 190,4 °С, хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне. В воздухе содержится в виде аэрозоля.
    
    Окситетрациклин представляет собой высокоопасное соединение, относится к 1 классу опасности.
    
    Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на способности окситетрациклина образовывать флуоресцирующее соединение с магнием в диметилформамиде, по интенсивности флуоресценции которого определяют количество окситетрациклина.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м при отборе 90 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,55 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки, просеивания окситетрациклина.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор пробы 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Электрофлуориметр ЭФ-ЗМА с набором светофильтров и ;
    
    аспирационное устройство;
    
    фильтродержатели;
    
    мерные колбы вместимостью 100 и 200 мл, ГОСТ 1770-74;
    
    пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74;
    
    пробирки вместимостью 20 мл, ГОСТ 10515-75;
    
    стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Окситетрациклина гидрохлорид, фармакопейный;
    
    стандартный раствор окситетрациклина гидрохлорида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г окситетрациклина гидрохлорида в мерной колбе вместимостью 100 мл в диметилформамиде, объем которого доводят до метки этим растворителем. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте;
    
    стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 25 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки диметилформамидом. Раствор устойчив 30 дней при хранении в темном месте;
    
    магния ацетат (ГОСТ 10829-78), 2% раствор в диметилформамиде;
    
    диметилформамид, ГОСТ 20289-74;
    
    фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК окситетрациклина гидрохлорида необходимо отобрать 90 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы окситетрациклина готовят согласно таблице.
    
    

Шкала градуировочных pacтворов

    
    
    Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми растворами.
    
    Измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре ЭФ-ЗМА со светофильтрами -1 и -2. Строят градуировочый график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в мкг в градуировочных растворах. Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой измельчают, переносят в пробирку и извлекают окситетрациклина гидрохлорид 10 мл диметилформамида. Для анализа берут 5 мл пробы, соответственно доводят объем до 9 мл диметилформамидом и приливают 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартного раствора.
    
    Количественное содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию окситетрациклина гидрохлорида в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле
    

,

    
где - содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; - общий объем раствора пробы, мл; - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; 0,94 - степень десорбции; - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.26
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1992