МУК 4.1.948-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по полярографическому измерению концентраций викасола
(2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфонат натрия)
(витамина К) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
         

         
    Викасол - (2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохинин-2-сульфонат натрия) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Легко растворим в воде, трудно - в спирте. Викасол является синтетическим аналогом витамина К, принимает участие в образовании протромбина и способствует нормальному свертыванию крови.
    
    Обладает раздражающим действием для слизистых глаза.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на электровосстановлении посредством дифференциальной импульсной полярографии кето-группы нафтохинонового кольца в молекуле викасола (витамина К).
    
    Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации в анализируемом растворе - 0,48 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 240 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,05-0,83 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие большинства органических и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения около 40 мин, включая отбор пробы.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Полярограф РА-2 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пипетка лабораторная ПЛ01-200.
    
    Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Викасол.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г викасола (точная навеска) в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения стандартного раствора викасола 5 дней.
    
    Кислота уксусная, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 61-75.
    
    Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80.
    
    Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75.
    
    Натрия гидроокись, ч.д.а., СТ СЕВ* 1438-78.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     
    
    Фоновый раствор: универсальный буферный раствор Бриттона-Робинсона (БР), рН 10,25. Готовят следующим образом. Сначала готовят раствор смеси фосфорной, уксусной и борной кислот, 0,04 М в отношении каждой из них (3,13 мл; 2,34 мл; 2,474 г соответственно на 1000 мл). Для получения буферного раствора со значением рН 10,25 к 100 мл указанной смеси кислот приливают 98 мл 0,2 н раствора NаОН (8 г NaOH на 1000 мл).
    
    Ртуть Р-0 или P-1, ГОСТ 4658-73.
    
    Азот газообразный (чистый) ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный (чистый) ГОСТ 10157-79.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр AФA-ВП, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК викасола необходимо отобрать 240 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    
    В подготовленную измерительную ячейку вносят пипеткой 10,0 мл раствора викасола и пропускают через раствор инертного газа в течение 5-10 мин.
    
    Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (-0,2)(-0,7) В.
    
    Условия регистрации полярограмм:
    

    
    В этих условиях потенциал пика викасола =±(0,50±0,02) В.
    
    По окончании регистрации раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей концентрационной точки.
    
    Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.
    
    Серию измерений для построения градуировочного графика повторяют 3-5 раз и находят средние значения высоты пика. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке (мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика викасола (см). Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно табл.40.
    
    

Таблица 40

    
Шкала градуировочных растворов

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, приливают 25,0 мл фонового электролита, встряхивают в течение 2-3 мин.
    
    В подготовленную ячейку вносят 10 мл полученного раствора и пропускают инертный газ в течение 5-10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию викасола по градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию викасола в воздухе (, мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация викасола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
        
     - общий объем электролита, взятый для экстракции викасола с фильтра, мл;
        
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).