МУК 4.1.1541-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

  
 
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации -диэтиламиноэтилового
эфира п-аминобензойной кислоты (новокаина основания) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    
    Новокаин основание - белый или белый со слегка кремоватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 60-63 °С. Практически нерастворим в воде, легко растворим в спирте и хлороформе, растворим в 1% растворе соляной кислоты.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия новокаина основания с резорцином с образованием оранжевых окрашенных растворов и последующим фотометрическим анализом при длине волны 450 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в 1% раствор соляной кислоты.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
    
    Определению не мешают дитилин, фенобарбитал, гепорал.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 450 нм.
    
    Аспирационное устройство, модель 822 ТУ 64-1-862-72.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Поглотительный прибор с пористой пластинкой ТУ 2511-1136-75.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Новокаин основание с содержанием не менее 98%, ФС 42-2709-98 Россия.
    
    Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1% раствор.
    
    Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 1% раствор.
    
    Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.
    
    Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-82, 1% раствор
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией новокаина основания 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 1% растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1% раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-10 и поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл 1% раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы вносят 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 5 минут. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин измеряют оптическую плотность.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы содержимое поглотительного прибора доводят до 5 мл 1% раствором соляной кислоты. Затем фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
    
    2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение новокаина основания проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию новокаина основания "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).