МУК 4.1.1559-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по пламеннофотометрическому измерению концентраций
поли (1-4)-2-N-карбоксиметил-2-дезокси-6-0-карбоксиметил--D-глюкопиранозы
натриевой соли (Na-КМХ)  в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    (Na-КМХ) - мелкокристаллический легкопылящий порошок белого цвета не плавится, при нагревании >140 °С переходит в водонерастворимую форму. Растворим в воде и в растворе соляной кислоты, нерастворим в органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малотоксичное соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки, не проникает через неповрежденные кожные покровы.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м. 3 класс опасности.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на сравнении интенсивности спектральной линии иона натрия (=589 нм), образующегося при диссоциации раствора Na-КМХ в пропано-воздушном пламени с интенсивностью этой линии, полученной при анализе градуировочных растворов.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 300 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 1 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает 20,6%.
    
    Метод селективен по отношению к ионам металлов.
    
    Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Пламенный фотометр марки ПФМ (возможно использование аналогичного фотометра такого же класса точности).
    
    Весы лабораторные ВЛА-200, 2-го кл., ГОСТ 24104-88E.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.
    
    Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Дистиллятор ТУ 61-1-721-79.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Na-КMX, ТУ 88-401-185-93.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 1н раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл Na-КMX. 0,115 г вещества взвешивают и переносят в химический стакан, приливают 20 мл 1н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания на 30-40 минут. Затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором 1 н соляной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ 5457-75.
    
    Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы перемешивают.
    
    Фотометр включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим. Приготовленные градуировочные растворы в виде аэрозоля вводятся посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха) в пропано-воздушное пламя, где Nа-КМХ испаряется и диссоциирует, испуская характерное для иона Na излучение при 589 нм, которое преобразуется в (фототок, мА) и детектируется фазочувствительным детектором. Применяемая дистиллированная вода, а также экстрагент (1 н раствор соляной кислоты) должны быть предварительно испытаны на пламенном фотометре на отсутствие иона Na.
    
    Для построения градуировочного графика сначала распыляют дистиллированную воду и устанавливают стрелку измерительного прибора на нулевую отметку. Затем погружают всасывающий шланг распылителя в самый концентрированный градуировочный раствор и с помощью регуляторов чувствительности доводят показания шкалы до величины 100. Определив таким образом положение первой и последней эталонных точек, измеряют последовательно, больше не изменяя настройки прибора, остальные градуировочные растворы.
    
    Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят содержание Nа-КМХ в градуировочном растворе (мкг), а на ось ординат - найденное сопряженное с ним показание микроамперметра (гальванометра мА).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 1 н раствора соляной кислоты и оставляют для набухания вещества на 30-40 минут, затем аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
    
    В растворе определяют содержание Nа-КМХ аналогично измерению градуировочных растворов. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию Nа-КМХ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание Nа-КМХ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г.Москва