ГОСТ 21876.4-76

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
 

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы определения кремния

Ferromanganese. Methods for the determination of silicon*

     
     ОКСТУ 0809**
_______________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.     
     ** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.     

Дата введения 1978-01-01

     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1263 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.*
________________
      * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.  

     ВЗАМЕН ГОСТ 13091.5-67.
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1977 г.
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 N 1515 с 01.10.84, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 N 564 с 01.01.90          
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1984 год, ИУС N 6, 1989 год
     
    
     Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в ферромарганце:
     
     фотометрический - при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%;
     
     гравиметрический - при массовой доле кремния от 0,5 до 10,0%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.2.1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 поГОСТ 6613-86.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
                   
     

А. Гравиметрический метод   

СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод основан на растворении навески ферромарганца в смеси азотной и серной кислот, выделении кремниевой кислоты из сернокислого раствора путем выпаривания до появления паров серной кислоты с последующим определением разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
     
     (Введено дополнительно, Изм. N 1).          
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:98.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
               
     Смесь азотной и серной кислот; готовят следующим образом: к 660 см воды приливают 160 см серной кислоты. После охлаждения раствора добавляют 180 см азотной кислоты и перемешивают.
     
     Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 °C.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
         
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску ферромарганца массой 1 г (при массовой доле кремния до 2%) и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 2%) помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 50 см смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, которым дают выделиться 3-4 мин.
     
     После охлаждения соли растворяют в 100 см воды. К раствору приливают 5 см соляной кислоты и нагревают раствор до полного растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы.
     
     Осадок на фильтре промывают вначале 5-7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 2:98, затем 8-10 раз теплой водой. Фильтр с осадком сохраняют.
     
     Фильтрат проверяют на полноту выделенной кремниевой кислоты. Для этого в раствор приливают 5 см серной кислоты и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают возможно выделившийся осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.
     
     Фильтры с осадками кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают 40 мин при 1000±20 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют четыре капли серной кислоты, разбавленной 1:1, сушат и прокаливают при 1000±20 °C до постоянной массы осадка.
     
     Охлажденный тигель с осадком взвешивают, добавляют 3-5 капель воды, 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3-4 см
фтористоводородной кислоты и содержимое тигля осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают 15-20 мин при 1000±20 °С до постоянной массы остатка, охлаждают и взвешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовая доля кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
         
      - масса тигля с остатком двуокиси кремния после обработки фтористоводородной кислотой, г;
          
      - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
       
      - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
          
      - масса навески, г;
     
     0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
          
     (Измененная редакция, Изм. N 1).

     
     4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
     
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

Б. Фотометрический метод

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод основан на разложении навески и образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты (при рН 1,60-1,65) с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.              
     
     Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     
     Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 °С.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
     
     Смесь восстановительная свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см воды.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,2%
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой долей 1%.
     
     Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-73, раствор с массовой долей 30%.
     
     Смесь для сплавления: калий-натрий углекислый смешивают с борной кислотой в соотношении 2:1.
     
     Кремний двуокись по ГОСТ 9428-73.
     
     Стандартные растворы кремния:
     
     Раствор А: 0,215 г двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 1000-1100 °С. Плав выщелачивают в растворе углекислого натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,0001 г/см.
     
     Массовую концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом: солянокислотным, хлорнокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают, готовят перед применением.
     
     Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,00001 г/см.
     
       Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     7.1. Навеску ферромарганца массой 0,5 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,8%, 0,2 г при массовой доле кремния св. 0,8 до 2,0% и 0,1 г при массовой доле кремния св. 2,0 до 4,0% помещают в платиновый тигель и смешивают с 2,5 г смеси для сплавления. Тигель накрывают платиновой крышкой и сплавляют в муфеле при температуре 900-950 °С в течение 10 мин. Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, приливают 80 см горячего раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают его водой. Для разрушения двуокиси марганца прибавляют несколько капель перекиси водорода и энергично перемешивают. Избыток перекиси водорода связывают несколькими каплями раствора марганцовокислого калия. Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Аликвотную часть раствора 5 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 50 см воды и 5 см раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см восстановительной смеси и доводят до метки водой.
     
     Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
     
     В качестве раствора сравнения применяют воду.
     
     После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу кремния по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     7.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001, 0,00002, 0,00003, 0,00004, 0,00005, 0,00006, 0,00007 и 0,00008 г кремния.
     
     В девятую колбу стандартного раствора не приливают. Во все колбы приливают по 1,6 см раствора соляной кислоты, по 50 см воды и по 5 см молибденовокислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 смвосстановительной смеси, доводят до метки водой. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.7.1.
     
     В качестве раствора сравнения используют раствор девятой колбы, не содержащей стандартный раствор Б.
     
     По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график.
     
       Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     8.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
            
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

     
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание