ГОСТ 28353.1-89

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРЕБРО

Метод атомно-эмиссионного анализа

Silver. Method of atomic-emission analysis

МКС 39.060
         77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.П.Томашевский (руководитель темы); В.М.Андреев; Г.Г.Пирожникова; Т.А.Кислицина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.1-79
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.
     
     Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
     
     Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
     
     Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью 0,95 приведены в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.
          
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.
     
     Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.
     
     Штатив с принудительным охлаждением.
     
     Микрофотометр.
     
     Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
     
     Плита электрическая с закрытой спиралью.
     
     Печь сопротивления мощностью 5 кВт.
     
     Электроды угольные спектрально-чистые:
     
     нижние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм с конусным углублением 1 мм;
     
     верхние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус.
     
     Металлорезы.
     
     Станок для заточки угольных электродов.
     
     Весы аналитические 2-го класса.
     
     Ослабитель трехступенчатый.
     
     Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
     
     Проявитель:
     

     
     Фиксаж:
     

     
     Стаканчики графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.
     
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
     
     Стандартные образцы состава серебра.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца - не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соответствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
     
     Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях.
     
     Условия фотографирования спектров:
     
     ширина щели спектрографа - 0,015 мм; экспозиция - 25-60 с; расстояние между электродами - 1,5-2 мм устанавливают по шаблону.
     
     В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5-6 А.
     
     Фотографирование спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин волн на 325 и 260 нм. Для каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа более 0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента  (табл.3) и близлежащего фона  (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений . По значениям  и , полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое . От средних значений  для стандартных образцов и , полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности , в соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.
     
     Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности  - логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце . По градуировочному графику и значениям  находят массовые доли определяемого элемента в процентах (четыре параллельных определения).
     
     При работе в области нормальных почернений допускается строить градуировочный график в координатах .
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений.
     
     5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью 0,95 и приведенных в табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
     
     

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА