МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2324-81
          
     

     
     
     Метилизобутилкетон - бесцветная жидкость с т.кип. 116,9 °С, т.пл. 84,7 °С. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде составляет 1,9 г в 100 мл воды.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,004 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1,0 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 1,0-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешают ацетон и диизобутилкетон.
     
     7. Предельно допустимая концентрация метилизобутилкетона в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метилизобутилкетон, МРТУ 6-09-2295-65.
     
     Изоамиловый эфир уксусной кислоты, МРТУ 6-09-2071-65.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл метилизобутилкетона и 100 мкг/мл изоамилового эфира уксусной кислоты готовят растворением 10 мг метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Хромосорб 60-80 меш.
     
     Апиезон .
     
     Газ-носитель - азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и -образной колонкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой.
     
     Шприц медицинский стеклянный емкостью 10 мкл.
     
     Колба круглодонная, ГОСТ 1770-74, емкостью 500 мл.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 и 10 мл.
     
     Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева 110-150 °С.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Взвешивают 70 см хромосорба.
     
     Апиезон- в количестве 15% от веса носителя заливают 100 мл горячего бензола.
     
     Раствор апиезона- в бензоле переливают в круглодонную колбу, в которую вносят приготовленный носитель небольшими порциями при постоянном перемешивании. Бензол испаряют до состояния сыпучести носителя. В промытую и высушенную колонку засыпают приготовленную насадку, концу колонки закрывают стекловатой. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота первые два часа при 100 °С, следующие 2 часа при 150 °С и 3 часа при 200 °С, затем подключают второй конец колонки к детектору.
     
     Хроматографическому анализу подвергается аликвота водного раствора. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Количественное определение метилизобутилкетона осуществляют методом внутренней стандартизации с использованием калибровочного графика. В качестве внутреннего стандарта используется изоамиловый эфир уксусной кислоты. Внутренний стандарт вводится в аликвоту анализируемой пробы перед хроматографическим анализом. Количество внутреннего стандарта должно быть соизмерено с определяемым компонентом пробы.
     
     Для построения калибровочного графика готовят калибровочные смеси из стандартного раствора методом разбавления согласно таблице N 12.
     
     

Таблица 12

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Хроматографируют по 4 мкл полученных растворов, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Строят калибровочную кривую, выражающую зависимость отношений площадей метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты от отношений количеств метилизобутилкетона и изоамилового эфира уксусной кислоты. Площадь пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию метилизобутилкетона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981