МУК 4.1.263-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое измерение концентраций фосфиноксида разнорадикального
циклического (ФОР-Ц или циклофора) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 годы
     
     

                                                                                                                                                 где n=5-7

          
     ФОР-Ц - вязкая подвижная жидкость, окрашенная в желтый (до светло-коричневого) цвет, с характерным запахом, практически не растворима в воде, хорошо растворяется в большинстве органических растворителей. Плотность - 0,996 г/см при 20 °С.  - 140 °С при 5,3 мм рт.ст. и 350-400 °С при 760 мм рт.ст. Массовая доля фосфора - 8,7-10,1%.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     ФОР-Ц оказывает токсическое влияние на периферическую кровь, функциональное состояние печени, почек, ЦНС.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на окислении ФОР-Ц серной кислотой до ортофосфорной кислоты, определяемой колориметрически по синему фосформолибденовому комплексу с использованием в качестве катализатора калия сурьмяновиннокислого, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в спирт этиловый.
     
     Нижний предел обнаружения ФОР-Ц в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения ФОР-Ц в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ФОР-Ц - от 1 до 12 мг/м.
     
     Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 16 часов.
     

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

          
     Цветообразующий реагент: 10 мл 5Н серной кислоты, 1 мл 0,27%-ного раствора калия сурьмяновиннокислого, 3 мл 5%-ного молибдата аммония, 6 мл свежеприготовленного 1,7%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор ФОР-Ц N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, наливают примерно 5 мл спирта, закрывают колбу притертой пробкой и взвешивают. Добавляют несколько капель ФОР-Ц и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и по разности результатов двух взвешиваний рассчитывают концентрацию раствора ФОР-Ц. Раствор годен к употреблению в течение суток.
     
     Стандартный раствор ФОР-Ц N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Фильтры АФА-ХА-10.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, и 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой N 2, содержащих по 10 мл этилового спирта (при охлаждении поглотительных сосудов смесью соли и льда).
     
     Для определения содержания концентраций ФОР-Ц, соответствующих 1/2 ПДК, достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение суток.
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Спирт удаляют с помощью отгонного аппарата при небольшом разрежении (40 мм рт.ст.), при отсутствии его выпаривание проводят в тиглях. К сухому остатку приливают по 3 мл концентрированной серной кислоты, примерно 0,3-0,5 г аммония азотнокислого и нагревают на песчаной бане до удаления серной кислоты. Если в процессе нагревания раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько кристаллов аммония азотнокислого. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в пробирки. Прибавляют по 2 мл цветообразующего реагента и помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит проба, не содержащая ФОР-Ц (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания ФОР-Ц в градуировочном растворе.
     
     Шкала устойчива в течение рабочего дня.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в мерную пробирку с притертой пробкой и обрабатывают 10 мл этилового спирта 20-30 мин, периодически взбалтывая. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Содержимое поглотительных сосудов вносят в пробирки, ополаскивая поглотители 3 мл спирта и доводят объем проб спиртом до 10 мл. Каждую пробу анализируют отдельно, аналогично шкале стандартов.
     
     Содержание ФОР-Ц определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ФОР-Ц () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденного в анализируемой пробе, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000