МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛОРАНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2322-81
     
     

     
     
     Действующим началом малорана является -(4-бром-3-хлорфенил -- метокси- -метилмочевина.
     
     Кристаллический, бесцветный или слегка желтоватый порошок. В воде растворяется слабо (около 50 мг/л), лучше - в ацетоне, хлороформе, диметилсульфоксиде и других органических растворителях. Летучесть - 0,006 мг/м (20 °С).
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения - 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,01 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±18%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,01-5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлорорганические пестициды.
     
     7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 1 мг/м (аэрозоль).
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Малоран, х.ч.
     
     Стандартный раствор малорана N 1 готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл н-гексана в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартные растворы малорана NN 2, 3, содержащие 10 и 1 мкг/мл малорана, готовят в мерных пробирках на 10 мл путем разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения растворов - 1 день.
     
     Н-гексан, ч., ТУ-6-09-3375-73.
     
     Хроматон  (0,16-0,20 мм) с 5% -30.
     
     Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Микрошприцы на 10 мкл.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 6 часов. Фильтры помещают в стакан, емкостью 50 мл, приливают 15 мл н-гексана и оставляют на 10-15 мин. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Растворитель испаряют под вакуумом до 0,2-0,5 мл, а затем при комнатной температуре досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл н-гексана и 5 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Количественное определение проводят методом сравнения.
     
     Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф 5 мкл стандартного раствора малорана N 3, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений.
     
     Концентрацию малорана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     
     

,

где  - количество малорана в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - высота пика стандартного раствора, мм;
     
      - высота пика хроматографируемой пробы, мм;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981