МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛЕАНДОМИЦИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2327-81
     
     

     
     
     Олеандомицинфосфат - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в воде, этиловом, метиловом спиртах, ацетоне. Не растворим в диэтиловом и петролейном эфирах. Гигроскопичен.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции олеакдомицина с метиловым оранжевым и дальнейшим экстрагированием продукта реакции хлороформом.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±10%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-10 мг/м.
     
     6. Определению не мешают пары кислот и органических растворителей, наполнители таблеток. Мешают определению третичные амины.
     
     7. Предельно допустимая концентрация олеандомицина в воздухе 0,4 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Олеандомицин, х.ч.
     
     Стандартный раствор олеандомицина N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг олеандомицина в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
     
     Натрий уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 199-68.
     
     Калий хлористый, х.ч., ГОСТ 4234-69.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64.
     
     Раствор метилового оранжевого в буферном растворе с РH 3,0-4,0 готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде. Отдельно растворяют в дистиллированной воде 29,6 г ацетата натрия и 50 г хлорида калия. Растворы смешивают, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до 500 мл дистиллированной водой.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Воронки делительные.
     
     Пробирки колориметрические с притертой пробкой, плоскодонные, из бесцветного отекла, высотой 100-120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 500 мл.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 литров воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и отмывают дистиллированной водой 2 порциями по 5 мл в течение 1-2 минут. Растворы фильтруют через бумажный фильтр. 6 мл раствора переносят в делительную воронку, добавляют 0,5 мл раствора метилового оранжевого, перемешивают, добавляют 2 мл хлороформа и экстрагируют в течение одной минуты. Операцию повторяют дважды. Хлороформные экстракты сливают в пробирку с притертой пробкой и фотометрируют пробу в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание олеандомицина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят в делительных воронках шкалу стандартов согласно таблице 15.
     
     

Таблица 15

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, в этом случае ее готовят одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 2 часов.
     
     Концентрацию олеандомицина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество олеандомицина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981