МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций гексабромциклододекакана (ГБЦД)
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4904-88
     
     

     
М. м. 641.698

          
     Гексабромциклододекан /ГБЦД/ представляет собой кристаллический порошок от слегка сероватого до белого цвета. Температура плавления - 177-186 °С, летучесть не более 0,5%.
     
     Растворимость ГБЦД при 20 °С г/дм: в ацетоне - 67,9, в толуоле - 66,3, хорошо растворим в хлороформе, бензоле.
     
     ГБЦД является малотоксичным препаратом, кожнораздражающее и кожнорезорбтивное действие не выражено.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении ГБЦД в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором дифениламина в ацетоне.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения ГБЦД - 1 мкг в анализируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения ГБЦД в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают бром и другие броморганические соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 часа.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79.
     
     Гексан, ч., ТУ-6-09-3375-78.
     
     Дифениламин, ГОСТ 3825-77.
     
     Пластинки "Силуфол" /Silufol, ЧССР/.
     
     Сульфат натрия, безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
     
     Подвижная фаза: гексан - ацетон /10:1/.
     
     Проявляющий раствор /1% раствор дифениламина в ацетоне, раствор хранят не более 1 месяца в темном месте/.
     
     Стандартный раствор ГБЦД, содержащий 100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг ГБЦД в 100 мл ацетона), хранят в холодильнике не более 1 месяца.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Секундомер.
     
     Электроаспиратор для отбора проб, ТУ-64-1-862-77.
     
     Стеклянный фильтр Шотта N 2, диаметр пор 40 мк или бумажный фильтр "синяя лента".
     
     Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей МРТУ 42-2589-66.
     
     Колбы конические, емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-63.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр "Шотта" или бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 2-х дней в холодильнике.
     
     

Проведение измерения

     Стеклянный фильтр с пористой пластинкой (или бумажный фильтр) тщательно смывают трижды 20 мл ацетона. Объединенный ацетоновый экстракт сливают через слой сульфата натрия безводного в грушевидную колбу для отгонки органических растворителей.
     
     После отгонки ацетона до объема (5 мл) 0,2 мл пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен находиться на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу трижды промывают небольшими порциями ацетона, который наносят в ту же точку. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 1, 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
     
     Тонкослойную пластинку с нанесенными пробами и серией стандартных растворов помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита подвижная фаза. В качестве подвижной фазы для хроматографирования ГБЦД использовалась смесь гексан-ацетон в соотношении 10:1.
     
     После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе 10-15 мин до полного удаления паров подвижного растворителя. Далее пластинку проявляют, для чего обрабатывают ее из пульверизатора раствором дифениламина и помещают под УФ-облучение на 20-30 сек.
     
     ГБЦД проявляется в виде пятен серого цвета на белом фоне. Величина =0,55±0,5. Окраска пятен устойчива в течение суток.
     
     Количественное определение содержания ГБЦД в пробе проводят путем измерения пятен пробы и стандартов с помощью планиметра. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата соблюдается в интервале 1-10 мкг.
     
     

Обработка результатов и расчет концентрации

     
     При использовании планиметра количество ГБЦД "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
     

, где

 
      - содержание ГБЦД на пятне стандарта, мкг;
     
      - площадь пятна пробы, мм;
     
      - площадь пятна стандарта, мм.
     
     Концентрацию ГБЦД "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - содержание ГБЦД, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994