МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации люминофора ФГИ-520-1 методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4917-88
          
     

          
     Люминофор ФГИ-520-1-о-силикат цинка, активированный марганцем.
     
     Люминофор представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде, растворимый в смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает бронхогенным действием.
     
     ПДК в воздухе - 6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.
     
     Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения люминофора в анализируемом объеме - 0,51 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 3,1 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 3,1 до 10,7 мг/м.
     
     Определению не мешают кремний, марганец и сульфаты.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр "Сатурн" с горелкой ацетилен-воздух и лампой ЛСП-2и и другие аналогичные приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Чашки платиновые.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Цинк сернокислый, ZnSO·7HO, ГОСТ 4174-77.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка сернокислого в 0,001 Н растворе серной кислоты в мерной колбе, вместимостью 1000 мл (устойчив в течение года).
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
     
     Кислота фтористоводородная, х.ч., ГОСТ 10484-78, концентрированная.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.
     
     Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные "синяя лента", ТУ-6-09-1678-77.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, согласно таблице.
     
     

Таблица 15

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
     
     При построении градуировочного графика поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные значения усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.     
     

Условия спектрофотометрирования

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в платиновую чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают при периодическом помешивании фторопластовой палочкой на плитке слабого нагрева до образования сухого остатка. Повторяют обработку пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл соляной кислоты и растворяют пробу при нагревании.
     
     Полученный раствор, отфильтровывая, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и перемешивают.
     
     Анализируемые растворы проб подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание кальция глюконата в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
      - коэффициент пересчета цинка на люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994