МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
4, 5, 6-триаминопиримидина сернокислого (TAП·HSО) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4929-88
     
     

     
М. м. 241,32

          
     4, 5, 6-триаминопиримидин сернокислый (TAП·HSО представляет собой порошок желтовато-белого цвета со специфическим запахом, в воде растворим при нагревании, в органических растворителях не растворим.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     TAП·HSО является малотоксичным соединением. Обладает слабым кожно-раздражающим и аллергенным действием.
     
     ОБУВ в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия TAП·HSО с n-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 420 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел содержания вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг.
     
     Нижний предел в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают 4,6 диамино-5-(фенилазо) пиримидин, соединения цинка.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     4, 5, 6-триаминопиримидин сернокислый.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией TAП·HSО  100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества в 0,1 н HCI в мерной колбе на 25,0 мл. Раствор устойчив 4 дня.
     
     Стандартный раствор N 2, N 3 с концентрацией 50 мкг/мл, 5 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,1 н HCI. Готовят перед использованием.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.
     
     n-диметиламинобензальдегид, ТУ 8-09-1999-77, н.д.а. 2,5% раствор в пропиловом спирте. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня), готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 21

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В каждую пробирку добавляют 1 мл 2,5% раствора n-диметиламинобензальдегида. Через 30 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 420 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему TAП·HSО (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов, на ось ординат наносят значение оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания TAП·HSО (мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают 5,0 мл 0,1 н HCI в 3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Объем в пробирке доводят до 15 мл, перемешивают.
     
     Из полученного раствора отбирают 3 мл в другую пробирку, прибавляют 1 мл 2,5% раствора n-диметиламинобензальдегида в пропиловом спирте, перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность раствора в условиях, описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение проводят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 4, 5, 6-триаминопиримидина сернокислого (TAП·HSО) в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ТАП·HSО  в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994