МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентрации 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3
[3"-(2"',4'"-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-пиразолона-5
в воздухе рабочей смеси*

________________
     * Соответствует оригиналу. Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать "зоны".  - Примечание .
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4932-88
     
     

     
М. м. 672.06

          
     1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3[3"-(2''',4'''-дитретамилфеноксиацетиламино) бензоиламино]-пиразолон-5 (защищаемая пурпурная компонента - ЗП-24) - кристаллический белый порошок, температура плавления 172-174 °С, растворяется в спиртах, ацетоне, бензоле, этилацетате. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Продукт малотоксичен. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает легкое раздражение.
     
     ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции сочетания ЗП-24 с паранитрофенилдиазонием и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440±10 нм. Окраска фотометрируемых растворов устойчива 20 мин. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3(3"-нитро) бензоиламино-пиразолон-5 и 2,4'-дитретамилфеноксиацетил.
     
     Измерению мешают 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-(3"-амино)-бензоиламино-пиразолон-5 и 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-амино-пира- золон-5.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения 25 мин, включая отбор проб.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, ч., 10%-ный раствор.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, ч., 25%-ный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч., 1%-ный раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч., 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты. Растворяют при нагревании на водяной бане.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, "ч", 1%-ный раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний. Готовят следующим образом: к 10 мл раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл раствора натрия азотистокислого и перемешивают. Через 2 мин раствор пригоден к применению. Готовят перед анализом.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Бутанол-1, ГОСТ 6006-78, ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ЗП-24 0,5 мг/мл, готовят растворением 0,025 г ЗП-24 в 50 мл этилового спирта в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив 1 месяц.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ЗП-24 50 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (применяют свежеприготовленным).
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Бумага фильтровальная, ГОСТ 12026-76.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Фильтродержатель.
     
     Колба мерная, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,02 и 0,1 мл соответственно.
     
     Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой.
     
     Воронка стеклянная, ГОСТ 25336-82.
     
     Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Палочка стеклянная.
     
     Баня водяная.
     
     Секундомер или часы песочные.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
     
     Проба может храниться длительное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 24

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Готовят одновременно не более двух растворов в делительных воронках вместимостью 50 мл. Добавляют в каждую воронку по 2 мл раствора уксуснокислого натрия, по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и по 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После добавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 10 мин вводят в воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин, дают слоям разделиться, нижний водный слой сливают и отбрасывают, а углеводородный слой фильтруют через фильтровальную бумагу в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Измеряют оптическую плотность при длине волны 440±10 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ЗП-24 (раствор N 1 в таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ЗП-24 (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, заливают его 5 мл этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем раствор фильтруют.
     
     В делительную воронку берут 2 мл фильтрата, добавляют 2 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония и 1,5 мл раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива раствор взбалтывают.
     
     Параллельно готовят контрольный раствор, взяв в делительную воронку 2 мл этилового спирта и все перечисленные реактивы. Через 10 мин вводят в обе воронки по 10 мл бутанола-1, встряхивают содержимое воронок 1 мин, дают слоям разделиться, нижний водный слой выливают, а углеводородный фильтруют в кювету.
     
     Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к контрольному раствору.
     
     Количественное определение содержания ЗП-24 в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЗП-24 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание ЗП-24 в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994