МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций метилдиэтаноламина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 декабря 1990 г. N 5253-90

М.м. 119,18

     
     Метилдиэтаноламин - вязкая, прозрачная жидкость, Тпл. - 21 °С, Ткип. 240 °С, упругость пара при 20 °С менее 0,01 мм рт.ст., хорошо растворим в воде, спиртах, плохо - в эфирах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Попадание метилдиэтаноламина на слизистую оболочку глаза вызывает воспаление, ожог слизистой.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия третичных аминов с раствором лимонной кислоты в уксусном ангидриде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в ледяную уксусную кислоту.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 15 мг/м.
     
     Определению не мешают первичные и вторичные амины, метиламин, метилмоноэтаноламин, окись этилена. Мешают третичные амины.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой (диаметром 10 мм).
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы конические вместимостью 250 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Метилдиэтаноламин, ТУ 6-09-14-1644-74, ч.
     
     Стандартный раствор метилдиэтаноламина N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний рассчитывают навеску амина и содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение двух дней.
     
     Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, ч.д.а, перегнанный.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, ч.д.а, 1,8% раствор в уксусном ангидриде. 2 г лимонной кислоты (высушенной в течение 2 часов при 100 °С) вносят в мерную колбу со 100 мл предварительно нагретого до 70-80 °С на водяной бане уксусного ангидрида (при нагревании колбу с уксусным ангидридом плотно закрывают во избежание обводнения). Мерную колбу, закрытую пришлифованной пробкой, нагревают на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании до растворения лимонной кислоты. Раствор охлаждают струей холодной воды. Раствор устойчив 8 часов.
     
     Магний сернокислый, 7-водный, ГОСТ 4523-77, ч., прокаленный при температуре 180-200 °С.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемной скоростью 0,5 л/мин аспирируют через три поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл ледяной уксусной кислоты. Перед первым прибором помещают стеклянную трубку с 1 г прокаленного сернокислого магния.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы метилдиэтаноламина (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 27

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 4 мл раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде, перемешивают, закрывают пробками и нагревают 20 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 0,5 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Из каждого поглотительного прибора отбирают 1 мл раствора в колориметрические пробирки, прибавляют 4 мл раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде, перемешивают, нагревают 20 минут на кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность при 540 нм в кюветах с толщиной слоя 0,5 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание метилдиэтаноламина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метилдиэтаноламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, год

 
      - содержание амина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Выпуск N 27 (в двух частях) часть 1. - М.: МП "Рарог", 1992