МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
КОМПОНЕНТОВ БЕНЗОМЕТАНОЛЬНОЙ СМЕСИ (метанол, изобутанол, углеводороды)
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2892-83
     
     

Физико-химические свойства анализируемых веществ

     
     
     В воздухе присутствуют в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на активном угле.
     
     Пределы измерения: метанола - 0,01 мкг, изобутанола - 0,01 мкг, углеводородов - 0,005 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Пределы измерения в воздухе: метанола - 2,5 мг/м, изобутанола - 5,0 мг/м, предельных углеводородов - 150 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: для метанола от 2,5 до 25 мг/м, для изобутанола от 5,0 до 50 мг/м, для углеводородов - от 150 до 1500 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают ароматические углеводороды.
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе: метанола - 5 мг/м, изобутилового спирта - 10,0 мг/м, предельных углеводородов - 300 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Спирт метиловый, ТУ 6-09-1709-72, х.ч.
     
     Спирт изобутиловый, ТУ 6-09-2709-71, х.ч.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-6519-70, х.ч.
     
     Основные растворы метанола, изобутанола и н-гексана готовят следующим образом: взвешивают мерную колбу с 10 мл бутилацетата или хлорбензола, добавляют 2-3 капли анализируемого вещества и снова взвешивают. Рассчитывают концентрацию в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы метанола, изобутанола и н-гексана с концентрациями 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных растворов бутилацетатом или хлорбензолом.
     
     Бутилацетат, ТУ 6-09-781-76, х.ч.
     
     Хлорбензол, ГОСТ 13488-68, х.ч. Бутилацетат и хлорбензол дополнительно очищают от примесей перегонкой с дефлегматором. После очистки бутилацетат и хлорбензол не должны содержать примесей, мешающих определению метанола, изобутанола и углеводородов.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Ацетон, ТУ 6-09-3513-75, х.ч.
     
     Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217-74, фракция 0,25-0,5 мм, промытый несколько раз ацетоном и дистиллированной водой и высушенный в токе азота в течение 2-х часов при температуре 200 °С.
     
     Твердый носитель - хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3-0,1 мм.
     
     Жидкая фаза - 1,2,3-трис(цианэтокси)пропан (для хроматографии).
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, и водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Концентрационные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненные активным углем БАУ.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Микрокомпрессор AЭH-2.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74E, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через концентрационную трубку с 200 мг активного угля БАУ при охлаждении льдом. Для определения 1/2ПДК метанола, изобутанола и углеводородов достаточно отобрать 0,2 л воздуха. Отобранная проба сохраняется без изменения в термосе со льдом или в холодильнике в течение 10 суток.
     

Условия анализа

     
     Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент нанесением 8% (по весу) раствора 1,2,3-трис(цианэтокси)пропана в хлороформе на хроматон N. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2-х   часов. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 80 °С в течение 6 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
     
     После отбора пробы уголь из концентрационной трубки переносят в пробирку с притертой пробкой (или микробюкс с притертой крышкой) с 0,5 мл бутилацетата или хлорбензола и оставляют на 30 минут. 10 мкл полученного раствора вводят при помощи микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят серии стандартных растворов н-гексана с концентрациями от 0,5 до 8 мкг/мл, метанола и изобутанола - с концентрациями от 1,0 до 8 мкг/мл и по 10 мкл каждого раствора вводят по 5 раз в испаритель хроматографа. По результатам определения строят градуировочный график зависимости концентрации от площади пиков. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     

       
     Концентрацию метанола, изобутанола и углеводородов в мг/мвоздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983