МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
КОТОРАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2893-83
     
     

     
     Которан - высокоэффективный гербицид избирательного действия для борьбы с сорняками в посевах хлопчатника. Действующим началом препарата является N(3-трифторметилфенил)-N'N'-диметилмочевина. В чистом виде - белые кристаллы с 163-164 °С. Давление паров при 20 °С 5·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в ацетоне и спирте. Растворимость в воде при 20 °С составляет 90 мг/л. В воздухе рабочей зоны может присутствовать в виде аэрозоля и пыли.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на хроматографическом выделении которана в тонком слое, термическом разложении его до аминобензотрифторида и определении в виде окрашенного продукта сочетания диазотированного аминобензотрифторида с -нафтолом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре.
     
     Предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 2,5 до 12,5 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают аминобензотрифторид, бензотрифторид, м-нитробензотрифторид и о-дихлорбензол.
     
     Предельно допустимая концентрация которана в воздухе 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч., свежеперегнанный.
     
     Ацетон, ТУ 6-09-3513-75, ос.ч., свежеперегнанный.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд. веса 1,19.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4187-74, ч.д.а.
     
     Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а., 25%-ный раствор.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, ч.д.а.
     
     -нафтол, ГОСТ 5838-79, ч.
     
     Окись алюминия для хроматографии II-степени активности.
     
     Гипс медицинский просеянный.
     
     Которан, ч.
     
     Основной раствор которана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение года при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор которана с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора ацетоном. Раствор устойчив в течение года при хранении в холодильнике.
     
     Проявляющий реагент: Раствор N 1 - 4 мл концентрированной соляной кислоты разбавляют 46 мл дистиллированной воды, к раствору добавляют 1 г азотистокислого натрия. Раствор N 2 - 2,8 г гидроокиси калия растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г -нафтола. Растворы готовят перед употреблением.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Испаритель ротационный вакуумный ИР-1.
     
     Камера хроматографическая с притертой крышкой.
     
     Ступка фарфоровая с пестиком.
     
     Пластинки стеклянные, размером 9x12 см.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы лабораторные стеклянные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 мл.
     
     Колбы стеклянные, ГОСТ 10394-72, емкостью 100 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
     
     Пробирки центрифужные, емкостью 5 мл.
     
     Капилляры стеклянные, диаметром 0,5-0,6 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Приготовление хроматографических пластинок. Для приготовления сорбционной массы для II пластинок берут 50 г окиси алюминия, добавляют 5 г медицинского гипса и растирают в ступке. К однородной массе приливают 75 мл дистиллированной воды и быстро перемешав, наносят равномерно на каждую пластинку. Пластинки сушат при комнатной температуре 10-12 часов, хранят в специальных стеллажах закрытого типа.
     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, добавляют 10 мл спирта. Несколько минут промывают фильтр, затем сливают растворитель в мерную колбу емкостью 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают еще три раза порциями по 10 мл спирта. Содержимое мерной колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. Отбирают 2 мл раствора и переносят в центрифужную пробирку. В пробирку помещают стеклянный капилляр с заплавленным верхним концом. Пробирку помещают на кипящую водяную баню и удаляют растворитель до объема 0,05-0,1 мл. Параллельно в аналогичные пробирки помещают серию стандартных растворов: 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл, что соответствует 2, 3, 4 и 5 мкг которана. В пробирки помещают заплавленные капилляры и удаляют растворитель до объема 0,05-0,1 мл.
     
     Сконцентрированную пробу количественно переносят при помощи того же капилляра, но с отломанным заплавленным концом, на хроматографическую пластинку. Параллельно на пластинку с помощью капилляров наносят стандартные растворы с содержанием 2, 3, 4 и 5 мл которана. Хроматографирование сначала ведут в хлороформе. Затем пластинку вынимают и высушивают на воздухе. После этого пластинку помещают в систему ацетон-конц. аммиак (30:1) и позволяют растворителям подняться до половины пластинки. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф и выдерживают 30 минут при 160 °С. После охлаждения пластинку обрабатывают проявляющим раствором N 1, а затем N 2. Которан проявляется на пластинке в виде розовых пятен с =0,53±0,02. Если в пробе присутствует аминобензотрифторид, он проявится на хроматограмме в виде розового пятна с =0,74±0,02.
     
     Количественное определение которана в анализируемой пробе проводят визуально или на денситометре "БИАН-170". Количество вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений концентрации красителя образцов и "свидетелей".
     
     Концентрацию которана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество которана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983