МУК 4.1.935-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Хладон 132 - бесцветная жидкость, - 1,42 г/см при  20°C,  кипения 46 °С, растворим в хлорорганических растворителях, плохо растворим в воде, спирте.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Хладон 132 обладает слабо выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1000 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 мг/м до 10000 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Измерению не мешает хлористый винилиден.
     
     Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100-200 мл, ТУ-64-1-1279-75.
     
     Колонка стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприц медицинский, вместимостью 1 мл, ТУ 64-1 378-78.
     
     Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.
     
     Пипетки стеклянные, вместимостью 1 л ГОСТ 18954-78.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хладон 132.
     
     Жидкая фаза - ПЭГ 20М.
     
     Хлороформ для хроматографии, ХЧ ТУ 6-09-4263-76.
     
     Носитель твердый - хроматон N-AW-ДМС-S (фракция 0,2-0,25 мм).
     
     Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-ДМС-S (фракция 0,2-0,25 мм) с 10% ПЭГ 20 М.
     
     Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100-200 мм. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом и закрывают заглушкой.
     
     Срок хранения проб 5 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматограф готовят к работе согласно инструкции прибора, твердый носитель хроматон N-AW-ДМС-S, отсеивают от более мелких частиц. Полиэтиленгликоль 20 М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель хроматон. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при  100° С в течение 4 час. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при  150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 4-5 час, затем колонку присоединяют и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы. Для построения градуировочного графика готовят стандартную смесь N 1 вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят шприцем 0,1 мл хладона 132. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным. Концентрация хладона 132 в пипетке равна 142 мкг/мл. Соответствующим разведением стандартной смеси N 1 готовят градуировочные смеси с концентрацией хладона 132 в газовых пипетках от 1 до 10 мкг/мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси.
     
      Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
          

Условия хроматографирования градуировочных газовых смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

     
     Отобранные пробы воздуха в шприцах подогревают в течение 20 мин в термостате при  25 °С. 1 мл исследуемого воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Записывают хроматограмму. По градуировочному графику находят содержание хладона 132 в хроматографическом объеме.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хладона 132 "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание хладона 132, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
      - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).