МУК 4.1.1547-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций изодибута
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Изодибут (1,3-диоксо-1N-бенз[dl] изохинолин-2 (3Н)-масляная кислота), мелкокристаллическое вещество белого цвета, без запаха. Легко растворим в диметилсульфоксиде, растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, в воде практически нерастворим.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения спиртовых растворов изодибута при длине волны 235 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания изодибута в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 20 мг/м.
     
     Определению не мешают -аминомасляная кислота, нафталевый ангидрид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 25 минут, включая отбор проб 5 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Термометр, ГОСТ 215-73.
     
     Барометр, ГОСТ 23696-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 5, 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Палочки стеклянные.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Изодибут ВФС 421992-90.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 изодибута с концентрацией 100 мкг/мл: 0,01 г изодибута растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в этиловом спирте. Раствор устойчив 3 недели. Стандартный раствор N 2 изодибута с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 235 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины: содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или при смене реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Для анализа берут 1 мл пробы и доводят объем до 5 мл этанолом. Измеряют величину оптической плотности раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию изодибута "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание изодибута в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).