МУК 4.1.1574-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
(RS)-1-этинил-2-метил-2-пентенил (IR)-цис, транс-хризантемата (вапортрина)  
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     Эмпирическая формула    СНО
     
     Вапортрин - маслянистая жидкость, 115 °С (при 0,2 мм рт.ст.), давление пара - 1,62х10 мм рт.ст. (при 30 °С), -0,932, плохо растворим в воде, растворим в спиртах и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля:
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 3 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.
     
     Нижний предел измерения содержания вапортрина в хроматографируемом объеме пробы - 0,03 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вапортрина в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измерения концентраций в воздухе от 1,5 мг/мдо 15 мг/м. Определению не мешают близкие по строению эфиры хризантемовой кислоты.
     
     Время проведения измерения, включая отбор проб воздуха - 40 мин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 0,3 см.
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

     Аспирационное устройство модель 822 ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
     
     Микрошприц вместимостью 1 мкл. ГОСТ 8043-74
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Ротационный испаритель. ТУ 25-11-917-76
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74Е
     
     Пипетки вместимостью 5, 10, 25 мл ГОСТ 29227-91.
     
     Цилиндр вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 25336-82Е.
     

3. Реактивы, растворы и материалы

     
     Вапортрин с содержанием основного вещества 99,5% Anal.Stand. Япония
     
     Этиловый спирт х.ч. ГОСТ 18300-72.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
     
     Газообразный азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 17433-80 в баллонах с редукторами.
     
     Насадка: хроматон NAW DMCS (фракция 0,2-0,25 мм) пропитанный 5% SE-30 от веса носителя.
     
     Стандартный раствор вапортрина N 1 готовят следующим образом:  во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5-10 мл этанола добавляют 2-3 капли вапортрина и снова взвешивают.
     
     Раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают содержание вапортрина в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вапортрина 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
     
     Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы охлаждают смесью измельченного льда с хлористым натрием.
     
     Для измерения 0,5ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике не более 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Заполняют колонку носителем общепринятым способом.
     
     Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с "Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа".
     
     Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение 10-12 часов, сначала при программировании нагрева от 50 до 250 °С со скоростью 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 6-7 часов.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией вапортрина от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Приготовленные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.
     
     По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества вапортрина (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой проводится по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерений

     
     После отбора пробы воздуха фильтр переносят в химический стакан и  заливают содержимым поглотительного прибора. Стенки поглотительного сосуда ополаскивают небольшим количеством этанола (~1 мл) и также сливают в химический стакан.
     
     Оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для более полной экстракции.
     
     Затем экстракт переносят в колбу для вакуумной перегонки, фильтр промывают дополнительной порцией этилового спирта объемом 5 мл, тщательно отжимают и раствор добавляют к первой порции экстракта. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Объединенный раствор упаривают на роторном испарителе до объема 0,5 мл. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же  условиях, что и построение градуировочного графика.
     
     Количественное определение вапортрина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вапортрина "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:              
     

,

     
где  -  содержание вапортрина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).