МУК 4.1.659-96  

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
динила в воде

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Н.П.Зиновьевой, Л.С. Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания динила в диапазоне концентраций 0,005-0,1 мг/дм.
    
    Динил (дифенильная смесь, даутерм) - жидкость с резким запахом; состоит из смеси дифенила (26,5%) и дифенилового эфира (73,5%). Температура плавления динила - 12,3 °С, температура кипения - 258 °С, при температуре выше 385 °С разлагается, плотность - 825 мг/см, испаряется азеотропно, хорошо растворяется в спиртах, эфире, хлороформе, ацетоне, в воде мало растворим.
    
    ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм (мг/л).
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерения концентрации динила выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование динила из воды осуществляют экстракцией органическим растворителем. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
    
    Определению не мешают: спирты, ацетон, бензол, ксилолы, уксусная кислота, фенол.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3 Материалы

    
3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5.Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор динила для градуировки (1000 мг/дм). 0,3 см динила вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 дм, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца.
    
    Рабочий раствор динила для градуировки (1,0 мг/дм). 0,1 см исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 10 дней.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки

    
    Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, спиртом, высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой слоем 1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35 см/мин при температуре 180 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах динила. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 7-ми растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Срок хранения растворов - 7 дней.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации динила

    
    
    Растворы для градуировки вносят в делительные воронки, приливают 5,0 см четыреххлористого углерода и в течение 5 минут проводят экстракцию динила энергичным встряхиванием. Через 5 минут после разделения слоев, нижний органический слой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5,0 мм каждого экстракта вводят в испаритель прибора и анализируют в следующих условиях:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (его содержание в диниле 73,5%, а испарение азеотропное) и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации вещества (мг/дм).
    

7.4. Отбор проб

    
    Пробу воды отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализ проводят в день отбора.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    100 см пробы помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 5,0 см четыреххлористого углерода и далее обрабатывают пробу в условиях, указанных в п.7.3.
    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (мм).
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию динила в воде (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997