МУК 4.1.0.467-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Спектрофотометрическое измерение концентраций азотолов
(марки А, ОА, ПА, ОТ, ПТ, АНФ, О, К, БИ) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
    
    Азотолы - однородные порошки светло-коричневого цвета, азотол ОА - от розового до светло-коричневого, азотол ПТ - от желтовато-серого до светло-коричневого цвета.
    
    Растворимы в этиловом спирте, пиридине, в водном и спиртовом растворах щелочей.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Азотолы обладают кожно-резобтивным действием, умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, слабым сенсибилизирующим действием. Действуют на почки, кровь.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении оптической плотности растворов красителей, полученных при взаимодействии азотолов с 4-диазобензол-сульфокислотой, при 502 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме (50 мл) пробы 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации азотолов в воздухе 1,4 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций азотолов в воздухе от 1,4 до 5 мг/м.
    
    Измерению не мешают 2-окси-3-нафтойная кислота, ароматические амины и другие сопутствующие вещества воздуха рабочей зоны.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,0%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Готовят растворением 86,6 г сульфаниловой кислоты в 250 мл раствора натрия углекислого концентрации 2 моль/л в колбе вместимостью 1000 мл. После полного растворения сульфаниловой кислоты объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Раствор 4-диазобензолсульфокислоты концентрации 0,05 моль/л. 10 мл раствора сульфаниловой кислоты переносят в колбу вместимостью 100 мл, разбавляют 50 мл воды, прибавляют 4 мл соляной кислоты и затем из бюретки 10,2 мл раствора азотисто-кислого натрия концентрации 0,5 моль/л. Содержимое колбы доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Проба раствора на иодкрахмальную бумагу должна давать бледно-фиолетовое пятно. Приготовленный раствор устойчив в течение суток при хранении в плотно закрытой колбе в затемненном месте в бане со льдом (при температуре не выше 1 °С).
    
    Буферный раствор. Готовят растворением 6,82 г однозамещенного фосфорно-кислого калия в 400-500 мл воды с добавлением 29,6 мл раствора (1 моль/л) гидроокиси натрия в колбе вместимостью 1000 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
    

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,0500 г азотола ПТ в 5 мл раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/л с последующим добавлением 5 мл этилового спирта и доведением объема раствора водой до метки (500 мл).
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией азотола 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.
    
    Растворы устойчивы в течение 10 суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами складывают и помещают в бюксы. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
         

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    Измерение оптической плотности градуировочных растворов проводят не позднее 15-20 мин после их приготовления при 502 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. В канал сравнения помещают такую же кювету со смесью вода-этиловый спирт (1:1 по объему). По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания азотола в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится по 6 точкам 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 45 мин) готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл добавлением к аликвоте (согласно таблице) стандартного раствора азотола с концентрацией 10 мкг/мл 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты и доведением раствора в колбе до метки водой.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, приливают 5 мл спиртового раствора гидроокиси натрия и оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр после этого обрабатывают в 3-4 приема 20-25 мл воды. Водные экстракты сливают в ту же колбу, объем в колбе доводят до метки водой, перемешивают (раствор 1). При этих условиях степень десорбции азотола с фильтра составляет 0,95-0,98. Отбирают в мерную колбу (вместимостью 50 мл) 10 мл раствора 1, добавляют 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора 4-диазобензолсульфокислоты, воду до объема 50 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора аналогично измерению градуировочных растворов.
    
    Если масса азотола в анализируемом растворе выше 70 мкг (концентрация в воздухе соответственно выше 7 мг/м), готовят другой анализируемый раствор, для приготовления которого отбирают 1 мл раствора 1, и проводят измерения.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию азотола в воздухе рабочей зоны () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003