МУК 4.1.0.477-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Экстракционно-фотометрическое измерение концентрации
N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина гидрохлорид)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 418,5

         
    N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорид (бунамидин гидрохлорид) - белое кристаллическое вещество с =209-211 °С, растворим в этаноле, метаноле, бензоле, ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,01 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на экстракции хлороформом окрашенного комплекса бунамидина с тропеолином-000-2 при рН=4 и последующем фотометрировании экстракта при 485 нм.
    
    Отбор проб производят с концентрированием на фильтр АФА-ХА.
    
    Нижний предел измерения бунамидина в анализируемом объеме раствора - 4 мкг.
    
    Нижний предел измерения бунамидина в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,005 до 0,05 мг/м.
    
    Измерению не мешают: -нафтол, -гексилоксинафталин, 4-гексилокси-1-нафтальдегид, оксим 4-гексилокси-1-нафтальдегида, 4-гексилокси-1-нафтонитрил.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор бунамидина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией бунамидина 0,04 мг/мл готовят, помещая 1 мл стандартного раствора N 1 в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доливая до метки этанолом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 50 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1000 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Содержание N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида (бунамидина) определяют по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 недели) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочный раствор помещают в сухую, чистую делительную воронку с пришлифованной пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 3 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, 0,5 мл 0,05% раствора тропеолина - 000-2, 0,7 мл раствора хлористого натрия, перемешивают, через пять минут вводят 6 мл хлороформа и экстрагируют 1,5 минуты. После расслоения жидкости сливают хлороформный слой в пробирку с пришлифованной пробкой. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 485 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора (стандарт N 1 по таблице).
    
    Градуировочный график строят в координатах: содержание вещества в анализируемом объеме (мкг) - ось абсцисс; оптическая плотность раствора (А) - ось ординат. Проверку градуировочного графика производят при использовании новой партии растворов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр АФА-ХА-20 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 30 минут, перемешивают и отбирают на анализ 4 мл. Аликвоту помещают в делительную воронку и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию N-ди-н-бутил-4-гексилокси-1-нафтамидина гидрохлорида () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой на анализ, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003