МУК 4.1.0.483-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций
дициклогексилового эфира адипиновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    

М.м. 310

    
    
    Дициклогексиловый эфир адипиновой кислоты (ДЭАК) - бесцветное кристаллическое вещество, 360 °С, 311 °С. Не растворим в воде, легко растворим в этаноле, диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях.
    
    В воздухе ДЭАК находится в виде аэрозоля.
    
    ДЭАК обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК ДЭАК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ДЭАК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых ДЭАК в воздухе (при отборе 10 л воздуха) 3,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают адипиновая кислота, дициклогексиловые эфиры глутаровой и янтарной кислот.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 ДЭАК готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют концентрацию вещества в мг/мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭАК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 2 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 150 и 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 250 °С в течение 10 часов.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ДЭАК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х недель.
    
    Для анализа градуировочных растворов по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоту пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ДЭАК в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.
    
    Проверку градуировочного графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Аэрозольный фильтр помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта, выдерживают в течение 2 минут, периодически встряхивая пробирку. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество ДЭАК в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДЭАК в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003