МУК 4.1.0.485-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрометрическое измерение концентрации диэтилового эфира
3,4-дифторанилинометиленмалоновой кислоты (ДЭДФАММК) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    

М.м. 299,3

    
    
    Порошок белого цвета с желтоватым оттенком. Растворим в этаноле, эфире, ацетоне, гептане, хлороформе, дифениловом эфире. Не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции и паров.
    
    Может вызвать развитие дисбиотических реакций.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,7 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении оптической плотности растворов ДЭДФАММК при длине волны 318 нм.
    
    Отбор проб аэрозоля производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20, паров в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,33 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,33 до 16,6 мг/м.
    
    Определению ДЭДФАММК мешает присутствие этилового эфира 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-3-хинолин-карбоновой кислоты (ЭЭДФДГОХК), 1-этил-6,7-дифтор-1,4-дигидро-4-оксо-хинолинкарбоноюй кислоты (ЭДФДГОХК), пефлоксацина и пефлоксацина мезилата.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±15%.
    
    Время проведения измерений, включая отбор проб, 35-40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл, готовят растворением 0,05 г ДЭДФАММК в этиловом спирте, в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Раствор устойчив 2 недели при комнатной температуре.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией 50 мкг/мл и 5 мкг/мл, соответственно готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы 3 дня при комнатной температуре.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы в течение 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность бесцветных растворов при длине волны 318 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в три месяца, или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором при помощи резиновой груши. Содержание поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 10 мл этиловым спиртом. Туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 30 минут периодически встряхивая. Для анализа в пробирку отбирают 5 мл раствора и измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное измерение содержания ДЭДФАММК во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДЭДФАММК в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ДЭДФАММК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003