почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
февраля
5
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


МУК 4.1.0.490-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Газохроматографическое измерение концентраций
изобутилового эфира уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны


Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

СНСООСНСН(СН)

М.м. 116,16

    
    
    Изобутиловый эфир уксусной кислоты (изобутилацетат) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,870. Температура кипения 118 °С, растворим в воде (0,63), этаноле, эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    На организм оказывает наркотическое воздействие. Обладает кожно-резорбтивным действием. Способен к кумуляции.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации изобутилацетата в воздухе 5 мг/м (при анализе 5 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м.
    
    Определению не мешают: ацетон, этилацетат, бутилацетат, толуол, о, м, п-кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором


Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 200 см, внутренний диаметр 0,4 см


Бутылки стеклянные, вместимостью 20 л


Шприцы медицинские, вместимостью 2,0 и 5,0 мл


Шприцы медицинские со стеклянным поршнем,

ГОСТ 8043-74

вместимостью 100 мл

ТУ 64-1-1279-75

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная


Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75



Реактивы, растворы, материалы

    

Изобутилацетат, х.ч.

ТУ 6-09-701-71

Жидкая фаза; апиезон (15% от веса носителя)


Твердый носитель: Инертон N АW


фракция 0,200-0,250 мм


Азот газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Водород газообразный в баллонах с редуктором

ГОСТ 3022-80

Воздух ГСП в баллонах с редуктором

ГОСТ 11882-73



Отбор проб воздуха

    
    Отбор проб производится в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо производить в день отбора пробы.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Апиезон 15% от веса носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане.
    
    Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150 °С в течение 6 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Для количественного определения изобутилацетата используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вносят микрошприцем определенные количества изобутилацетата. Смесь высушивают 30 мин, тщательно перемешивая. Исходя из плотности изобутилацетата и вместимости бутыли, рассчитывают концентрацию вещества в бутыли. Рабочие смеси с концентрацией изобутилацетата от 0,025 до 0,25 мкг/мл готовят в шприцах вместимостью 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. По 5 мл каждой паровоздушной смеси вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования паровоздушных смесей и анализируемых проб:
    

Температура колонки

90 °С

Температура испарителя

140 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)

30 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

200 мм/час

Объем анализируемой пробы

5 мл

Время удерживания изобутилацетата

90 с

    
    Измеряют площадь пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проверить по 5 точкам, проведя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Газовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70 °С. 5 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить одним шприцем. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого вещества.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию изобутилацетата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. приложение 1);
    
    1000 - коэффициент пересчета.
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,


где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    

Давление , кПа/мм рт.ст.

°С

97,33/
730

97,86/
734

98,4/
738

98,93/
742

99,46/
746

100/750

100,53/
754

101,06/
758

101,33/
760

101,86/
764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиа-
минадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с.

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование