МУК 4.1.0.494-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций калия уксусно-кислого методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Калий уксусно-кислый - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах. Не растворим в бензоле, хлороформе, эфире. 292 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами К резонансного излучения с длиной волны 766,5 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ионов калия в спектрофотометрируемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг, калия уксусно-кислого 0,251 мкг.
    
    Нижний предел измерения калия уксусно-кислого в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций калия уксусно-кислого в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Определению мешает присутствие ионов натрия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов калия на 3-4 порядка.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов калия 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов калия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Растворы устойчивы при хранении в течение года.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
    
    Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице
    
    

Таблица

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 766,5 нм.
    
    Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    
    Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ААS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации ионов калия в анализируемом растворе (мкг/мл).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже, чем через 30-40 минут непрерывной работы.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 95,5%.
    
    1 мл раствора вводят в распылительную камеру.
    
    Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Определение концентрации ионов калия в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию калия уксуснокислого () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где  - содержание ионов калия в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета с калия на калий уксусно-кислый 2,51.
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003