МУК 4.1.0.500-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций мерадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 167,19

    Мерадин (6-амино-1,7-дигидро-8Н-цурин-8-тион) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в водных растворах минеральных кислот. Растворим в диметилформамиде. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. Температура плавления - выше 350 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения мерадина в хроматографируемом объеме пробы (25 мкл) - 0,0125 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации мерадина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций мерадина в воздухе - от 0,05 до 1 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие аденинсульфата и АТФ, мешает присутствие этадена.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±23%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией мерадина 250 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в растворителе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией мерадина 12,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 растворителем.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение суток.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографические колонки промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,0125 до 0,25 мкг мерадина из основного стандартного раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания меридина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл растворителя и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания мерадина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию мерадина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание мерадина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003