МУК 4.1.0.502-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 149,0

    
    
    N-метилбензоксазолон - кристаллический порошок белого цвета. Температура плавления - 85 °С. Умеренно растворяется в воде. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения N-метилбензоксазолона в воздухе - 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций N-метилбензоксазолона в воздухе - от 1 до 16 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие гидразона, карбазона, ЦДБАЗ-карбазола, метилвинилкетона, амида ортобензойной кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,79%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят растворением в изопропаноле 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией N-метилбензоксазолона 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.
    
    Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150 и 200 °С по 5 часов при каждой температуре.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,005, 0,010, 0,020, 0,040 и 0,080 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 изопропанолом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
    
    В хроматограф вводится последовательно по 1 мкл каждого градуировочного раствора, делая не менее 6 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочную кривую зависимости высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл).
    
    Хроматографирование осуществляется в следующем режиме:
    

    
    Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, доливают 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение концентрации N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию N-метилбензоксазолона в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация N-метилбензоксазолона в хроматографируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003