МУК 4.1.0.520-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций фенилацетоацетонитрила
в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 159,2

    
    
    Фенилацетоацетонитрил - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, хлороформе, диоксане. Не растворим в воде. Температура плавления - 86-90 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,8 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) - 0,002 мкг.
    
    Нижний предел измерения фенилацетоацетонитрила в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 7,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций фенилацетоацетонитрила в воздухе - от 0,4 до 8 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических растворителей, в т.ч. диоксана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в диоксане в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенилацетоацетонитрила 20 мкг/мл готовят соответствующим растворением стандартного раствора N 1 диоксаном.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 7,5 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматрграфической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-АW-DМСS с 5% Sр-2401. Колонку кондиционируют 18 час при температуре 240 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества фенилацетоацетонитрила в хроматографируемой пробе (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл диоксана и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98%. 2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
    
    Количественное определение в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фенилацетонацетонитрила в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание фенилацетонацетонитрила в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003