МУК 4.1.0.523-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 116

    
    СНО - фумаровая кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворяемость в воде - 0,69 г в 100 г воды при 17 °С, плохо растворяется в органических растворителях, несколько лучше в эфире. Температура плавления - 287 °С в запаянном капилляре, при 200 °С возгоняется. Плотность - 1,635.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 15 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, фурфурол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор фумаровой кислоты N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в закрытых бюксах в течение 10 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 15 до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят 10 мкл градуировочных растворов. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5 мл воды. Через 5 мин раствор сливают, отжимая фильтр. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фумаровой кислоты.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фумаровой кислоты в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003