МУК 4.1.0.525-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций хлорангидрида
каприновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 190,71

    
    
    Хлорангидрид каприновой кислоты (ХАК) - бесцветная жидкость с очень резким неприятным запахом, плотность 0,973 г/см, с температурой кипения 195 °С. Растворяется в эфире, этиловом спирте, разлагается в воде.
    
    В воздухе рабочей зоны присутствует в виде паров и аэрозоля.
    
    ХАК является веществом с резко выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки и кожу.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на переводе ХАК в этиловый эфир каприновой кислоты и определении последнего по реакции с гидроксиламином и хлоридом окисного железа.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в поглотительную жидкость.
    
    Нижний предел измерения содержания ХАК в фотометрируемом растворе составляет 8 мкг.
    
    Нижний предел измерения ХАК в воздухе (при отборе 11 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 7,8 мг/м.
    
    Измерению не мешают едкий натр, диэтиловый эфир, фторфеназин, деканоат фторфеназина при его концентрации в воздухе не более 4 мк/м. Измерению мешают карбоновые кислоты С-С.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор ХАК N 1 готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-12 мл этилового спирта, вносят 3-4 капли ХАК. Колбу повторно взвешивают, содержимое доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают по разности концентрацию ХАК.
    
    Стандартные растворы N 2 с концентрацией вещества 500 мкг/мл и N 3 готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Стандартные растворы NN 1, 2, 3 используют свежеприготовленными.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха. Пробы следует анализировать сразу же после отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К приготовленным градуировочным растворам добавляют по 1 капле концентрированной серной кислоты, растворы перемешивают и помещают в водяную баню, нагретую до 70 °С, на 15 мин.
    
    По охлаждении вносят по 0,4 мл раствора гидроксиламина и 0,6 мл 5 н раствора едкого натра, каждый раз тщательно перемешивая растворы, и помещают их в водяную баню, нагретую до 70 °С, на 5 мин. Образующийся нерастворимый в реакционной массе сульфат натрия не мешает определению.
    
    В охлажденную до комнатной температуры растворы вносят необходимое для нейтрализации щелочи количественно 5 н раствора соляной кислоты, которое устанавливают путем титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина.
    
    Затем вносят по 1 мл этилового спирта, 0,1 мл 5 н раствора соляной кислоты, растворы перемешивают. После этого прибавляют по 1 мл раствора хлорного железа, несколько раз встряхивают растворы до полного растворения осадка и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ХАК (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАК в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Из поглотительного сосуда для анализа отбирают 1,5 мл отобранной пробы, помещают в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания ХАК в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ХАК в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание ХАК в фотометрируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем анализируемого раствора, взятого для приготовления фотометрируемого раствора, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003