МУК 4.1.0.526-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3-хлордифениламино-6-карбоновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 247,68

    
    
    3-хлордифениламино-6-карбоновая кислота (ХДФАКК) - кристаллическое вещество коричневого цвета. Не растворима в воде, мало растворима в этаноле, растворима в хлороформе, дихлорэтане. Температура плавления - 196,5-197,5 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые.
    
    ПДК ХДФАКК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Принцип и характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффектвной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения ХДФАКК в хроматографируемом объеме раствора - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения ХДФАКК в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ХДФАКК в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 ХДФАКК готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в небольшом объеме этилового спирта в мерной колбе на 25 мл. Объем доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Вычисляют концентрацию ХДФАКК в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Растворы устойчивы в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы производится путем прокачивания воздуха с объемным расходом 1 л/мин через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 1 месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
    
    Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 25-2,5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой.
    
    Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа.
    
    Условия хроматографирования растворов:
    

    
    Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. Вынимают фильтр и помещают его в другую пробирку, куда также приливают 5 мл спирта. Выдерживают 5 мин, после чего извлекают фильтр и объединяют растворы. Хроматографирование растворов проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуированных растворов. Количественное определение содержания ХДФАКК проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ХДФАКК в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ХДФАКК в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003