МУК 4.1.0.537-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира N-метил--аминокротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 143,17

    
    
    Этиловый эфир N-метил--аминокротоновой кислоты (N-метил--аминокротоновый эфир, МАКЭ) - прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость. Растворим в спирте, ацетоне, гексане, не растворим в воде. Температура кипения - 105-106 °С (15 мм рт.ст.).
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    МАКЭ обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения МАКЭ в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения МАКЭ в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе - от 1 до 50 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 МАКЭ готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием МАКЭ 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Растворы устойчивы в течение одной недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике в закрытом виде.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой N-АW, с 15% SЕ-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °С по 2 ч при каждой температуре и при 300 °С в течение 10 ч.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы МАКЭ с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
    
    Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Проводят 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества МАКЭ в хроматографируемом объеме (мкг), используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов.
    
    Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
    
    

Проведение измерений

    
    Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят затем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию "МАКЭ " в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003