МУК 4.1.111-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
винилоксиэтилдитиокарбамата калия (виндитата) в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТиПЗ, г.Ангарск.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Виндитат - белый порошок, хорошо растворим в воде, 1 н растворе гидроокиси натрия.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием и вызывает раздражение слизистых оболочек.
    
    Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    В основу определения виндитата положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в сине-зеленый цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования комплекса виндитата с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения виндитата в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения виндитата в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций виндитата в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению могут мешать другие дитиокарбаматы.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Виндитат

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг виндитата в 1 н растворе гидроокиси натрия в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
    

   
     Раствор "А" готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г калия-натрия тартрата и 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды.
    
    Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу, вместимостью 1-2 л, наливают 350 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85%-ного раствора ортофосфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли брома. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 1 мл раствора, разводят водой в 10 раз и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину.
    
    Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н концентрации и хранят в холодильнике в темной склянке.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ виндитата достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 дней.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл реактива "А" и по 2 мл реактива Фолина. Градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 таблицы).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев и в случае приготовления новой порции реактива Фолина.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 5 мл 1 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 10 мин при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 97%. Затем фильтр отжимают и удаляют. На анализ в другую пробирку отбирают аликвоту объемом 1 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
    
    Количественное определение содержания виндитата (в мкг) анализируемой пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию виндитата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998