МУК 4.1.173-96

    

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по измерению концентраций фторацизина
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

M.м. 430,9

         
    2-трифторметил-10 (3-диэтиламино-пропионил-фенотиазина гидрохлорид) - фторацизин. Белый кристаллический порошок с - 156,5-159 °С. В воде мало растворим. Растворим в этаноле, легко растворим в хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 268 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Определению не мешают: толуол, хлористый водород.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 20 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца, при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы с концентрацией 20-50-100-200-400-600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2 недель, при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед+вода). Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С.
    
    Сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола.
    
    На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителя гексан:ацетон:аммиак (50:30:2). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 минут.
    
    Для обнаружения фторацизина пластинку смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 268 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используют участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют в %. Оптическая плотность и отражение связаны между собой следующим образом:
    

, где

    
     - выражен в процентах, отсюда
    

* или

______________
    * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.
    

Расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество вещества "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание фторацизина на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание фторацизина в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
    
    Концентрацию фторацизина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998