МУК 4.1.0.352-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентраций N-бромсукцинимида
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНИИГИНТОКС, г.Киев, Украина.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

         
    N-бромсукцинимид - кристаллическое вещество белого или светложелтого цвета. - 173  °С (с разл.). Растворяется в полярных органических растворителях, практически не растворяется в воде. (в форме тл.) - 575  °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы - 0,25 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±8,9%.
    
    Измерению не мешают органические растворители.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N-бромсукцинимида N 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,250 г N-бромсукцинимида в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения проб в бюксе с пришлифованной крышкой не более 3-х дней.
    
    

Подготовка к измерению

    В фарфоровой чашке взвешивают 5 г хроматографического носителя хроматон N-AW, фракция (0,125-0,16) мм. Отдельно взвешивают 0,15 г гидроксида калия, растворяют в 30 мл этанола, полученный раствор фильтруют и добавляют в фарфоровую чашку с носителем. Полученную суспензию на водяной бане упаривают до слегка влажного состояния при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Отдельно взвешивают 0,25 г ПЭГ-20М, растворяют в 30 мл хлороформа, добавляют полученный раствор в фарфоровую чашку с носителем и упаривают полученную суспензию на водяной бане до слегка влажного состояния при непрерывном перемешивании. Оставляют обработанный носитель на 12 ч для досушивания на воздухе.
    
    Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, гексаном, затем высушивают в токе сухого воздуха. Заполняют колонку насадкой под вакуумом, присоединяя выходной конец колонки к водоструйному насосу. Заполненную колонку закрывают с обеих сторон тампонами из стекловаты. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в режиме программирования температуры от 50 до 200  °С со скоростью 2  °С/мин и последующем кондиционировании при температуре 200  °С в течение 24 ч.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией N-бромсукцинимида от 0,25 до 5 мг/мл готовят с соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
    
    Для построения градуировочного графика в хроматограф в трехкратной повторности вводят по 1 мкл из серии градуировочных растворов. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества N-бромсукцинимида (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой, помещенный в бюкс, вместимостью 50 мл заливают 15 мл ацетона, помещают на водяную баню и кипятят в течение 2-3 мин. Полученный раствор переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 мл. Повторяют операцию еще два раза. Затем на роторном испарителе отгоняют из круглодонной колбы ацетон досуха при подогревании на водяной бане. Добавляют пипеткой точно 0,5 мл диоксана, полученным раствором тщательно обмывают стенки колбы.
    
    С помощью микрошприца в хроматограф вводят 1 мкл полученного раствора. На полученной хроматограмме измеряют площадь пиков N-бромсукцинимида и по градуировочному графику определяют количество N-бромсукцинимида в хроматографируемой пробе.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию N-бромсукцинимида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - количество N-бромсукцинимида, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999