МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
3-феноксибензилхлорида в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6013-91
    
    

    
М.м. 218

    СНСl - СН - СН
         
    3-феноксибензилхлорид - желтая, прозрачная жидкость, плотность при температуре 25 °С - 0,981 г/см, температура кипения 220 °С. В воде не растворяется, хорошо растворим в органических растворителях.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хромотографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на силикагель.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешают толуол, 3-феноксибензальдегид и 3-феноксибензиловый спирт.
    
    Суммарная погрешность не превышает 11%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газожидкостный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Стеклянная колонка длиной 0,45 м и диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 60 мм, внутренним диаметром 4 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.
    
    Пробирки градуировочные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    3-феноксибензил хлорид.
    
    Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    Насадка - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр.0,125-0,160 мм), производство "Хемапол", ЧССР.
    
    Силикагель марки КСМ, фр.0,2-0,5 мм, прокаленный в муфельной печи при температуре 35-400 °С в течение 4-5 часов.
    
    Стандартный раствор N 1 3-феноксибензилхлорида в этаноле с концентрацией 1-5 мг/мл готовят взятием точной навески 3-феноксибензилхлорида.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    
    Стандартные растворы устойчивы 7 суток.
    
    Газообразный гелий, ТУ 51-940-80; воздух, ГОСТ 11882-73; водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через стеклянные трубки-концентраторы, содержащие по 200 мг силикагеля КСМ (фр.0,2-0,5 мм). Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре 24 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - 5% ОУ-17 на инертоне-супер (фр.0,125-0,160 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом.
    
    Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 10 часов при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин при температуре 200 °С.
    
    Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества 5, 10, 25, 50, 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней.
    
    Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества компонента (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    По окончании отбора 3-феноксибензилхлорида из контрационных* трубок элюируют 1 мл этанола ректификата, пропуская его через силикагель порциями по 0,2 мл. При этих условиях степень десорбции 3-феноксибензилхлорида 0,9.
_______________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    1 мкл элюата с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 3-феноксибензилхлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993