МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аминопеларгоновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5872-91
    
    

    
    Аминопеларгоновая кислота - бесцветные кристаллы, Тпл/ 189-190 °С, растворяется в горячей воде, не растворяется в спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании легко подвергается поликонденсации, образуя полиамидную смолу. С НСl дает соль, хорошо растворимую в воде и ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Аминопеларгоновая кислота малотоксична (III класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 8 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия аминопеларгоновой кислоты в водном растворе с диазотированной сульфаниловой кислотой.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 20 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 мг/м до 30 мг/м.
    
    Определению мешают другие аминосоединения.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Колба Бунзена (для фильтрования).
    
    Воронка Бюхнера с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Аминопеларгоновая кислота.
    
    Стандартный раствор аминопеларгоновой кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл аминопеларгоновой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
    
    Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78.
    
    Натрий углекислый (безводный), ГОСТ 83-79, х.ч.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 20%-ный раствор.
    
    Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч., 5%-ный раствор.
    
    Диазотированная сульфаниловая кислота: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5%-ного раствора безводного углекислого натрия и добавляют 2 г азотистокислого натрия. Одновременно охлаждают 20 мл 20%-ной соляной кислоты смесью льда с поваренной солью. Раствор сульфаниловой кислоты и азотистокислого натрия медленно вливают в охлажденную соляную кислоту при энергичном перемешивании. Выпавшую в осадок диазотированную сульфаниловую кислоту отфильтровывают, осторожно (без трения) сушат между листами фильтровальной бумаги и немедленно готовят 1%-ный раствор в 5%-ном растворе уксусной кислоты.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы вносят по 0,2 мл 1%-ного раствора диазотированной сульфаниловой кислоты в 3%-ном растворе уксусной кислоты и по 3 капли 20%-ного раствора едкого натра, перемешивают и через 10 минут измеряют интенсивность окрашивания при 450-480 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 30 минут 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания аминопеларгоновой кислоты в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аминопеларгоновой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество аминопеларгоновой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
              
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994