МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамата (АЦИЛАТ-1),
изопропил-N-фенилкарбамата (ИФК)
и изопропил-N-хлорфенилкарбамата (хлор-ИФК) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5875-91
    
    

    
    Все эти вещества представляют собой жидкости, нерастворимые в воде, растворимые в органических растворителях.
    
    В воздухе могут находиться в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладают малой токсичностью (III класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия ацилата-1, ИФК и хлор-ИФК с нитросмесью в присутствии уксусной кислоты.
    
    Нижний предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 17 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/м до 30 мг/м.
    
    Измерению мешают ароматические амины.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время измерения 1 час, включая отбор пробы 15 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат (ацилат-1).
    
    Изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК).
    
    Изопропил-N-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК).
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 30-35 мл уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 2-3 капли ацилата-1 или порошка ИФК или хлор-ИФК и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навески веществ и вычисляют содержание их в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
    
    Аммоний азотнокислый, ГОСТ 22867-77, х.ч., высушенный при температуре 80 °С.
    
    Нитрационная смесь. 10 г нитрата аммония растворяют в 100 мл серной кислоты.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл уксусной кислоты.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы веществ готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы вносят по 1,5 мл нитросмеси, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Для построения градуировочного графика на ось абсцисс наносят содержание веществ в градуировочном растворе (мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
    
    

Проведение измерения

    
    Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптические плотности растворов измеряют относительно контрольного раствора, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание определяемых веществ в анализируемом растворе находят по предварительно построенным графикам.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрации веществ "" в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - количество вещества, найденное в анализируемом растворе, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                   
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994