МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций бутилкаптакса
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5881-91
    
    

         
    Бутилкаптакс (действующее начало - 2-бутилтиобензтиазол) - бесцветная жидкость, Ткип. 162-163 °С. Практически не растворим в воде, хорошо растворим во многих органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает малой токсичностью (III класс опасности). При попадании в глаза вызывает раздражение слизистой.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на газожидкостной хроматографии бутилкаптакса с применением детектора электронного захвата.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и сорбционную трубку с силикагелем.
    
    Нижний предел измерения бутилкаптакса в хроматографируемом объеме раствора 1 нг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают наполнители технического продукта, ДДТ, ГХЦГ, толуин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
    
    Время выполнения анализа (включая отбор проб) - 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с ДЭЗ (или ДПР).
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
    
    Фильтродержатели для фильтров диаметром 70 мм.
    
    Вакуум-ротационный испаритель ИР-1М, ГОСТ 10800-77.
    
    Колонка хроматографическая, стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3 мм.
    
    Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
    
    Трубки адсорбционные, гофрированные, стеклянные (общая длина 85-90 мм, диаметр шарика 6-7 мм).
    
    Заполняют 2-3 г силикагеля, закрывают тампонами из стеклоткани.
    
    Колбы мерные, емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки химические, ГОСТ 8613-64.
    
    Пипетки, емкостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бутилкаптакс, х.ч.,
    
    Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-73
    
    н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3379-78.
    
    Силикагель АСМ, КСК для отбора проб воздуха с величиной зерен 0,5-1,0 мм, обработанный минеральными кислотами, очищенный, активированный.
    
    Натрий сернокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.
    
    Хроматон N-AW-ДМСS, 0,16-0,70 мм.
    
    Силиконовый эластомер SE-30 или ХЕ-60.
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Стандартный раствор бутилкаптакса N 1, содержащий 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг вещества в гексане в мерной колбе, емкостью 100 мл. Раствор хранят в течение месяца на холоду.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл бутилкаптакса. Готовят разведением раствора N 1 в 100 раз.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух, содержащий пары и аэрозоль препарата, аспирируют со скоростью 1 л/мин через последовательно соединенные между собой фильтр АФА-ВП-70, закрепленный в фильтродержателе и адсорбционную трубку с силикагелем.
    
    Для определения 1/2ПДК бутилкаптакса следует отобрать 5 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, затем тщательно отмывают дистиллированной водой, ацетоном, сушат, продувают азотом. Подготовленную колонку заполняют готовой насадкой хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мл) с 5% SE-30 (или 5% SЕ-60) и кондиционируют в токе азота при 240 °С в течение 18-20 час в термостате прибора, не подключая к детектору, до получения стабильной нулевой линии.
    
    Подготовленную колонку подсоединяют к детектору.
    
    Включают хроматограф в соответствии с инструкцией и выводят на следующий режим:
    

    
    Количественное определение проводят методом сравнения с пиками стандартного раствора.
    
    Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора N 2, измеряют площадь пиков и вычисляют среднее арифметическое из пяти определений.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр, содержащий аэрозоль бутилкаптакса, промывают гексаном (дважды по 10 мл) в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем бутилкаптакс извлекают, промывают силикагель дважды в течение 30 мин по 10 мл гексана. Растворы объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 50 °С до объема 5 мл. Остаток количественно переносят в градуированную пробирку, промывают стенки колбы 2 раза небольшим количеством гексана, соединяют промывную жидкость с раствором в пробирке и доводят объем до 10 мл гексаном. 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика бутилкаптакса.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бутилкаптакса "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества в стандартном растворе, введенном в хроматограф, нг;
    
     - высота пика бутилкаптакса на хроматограмме стандартного раствора, мм;
    
     - высота пика бутилкаптакса на хроматограмме анализируемого раствора, мм;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                           
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994