МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению 3,4-дихлорпропионанилида
(пропанида) в воздухе рабочей зовы

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5888-91
    
    

         
    3,4-Дихлорпропионанилид (пропанид) - кристаллическое вещество, белого цвета, Тпл. 88-91 °С, растворимость в воде - 225 мг/л.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Пропанид обладает высокой токсичностью (I класс опасности).
    
    Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенных комплексов по реакции диазосочетания продуктов термического разложения пропанида с 1-нафтолом в щелочной среде.
    
    Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом растворе.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,8 мг/м.
    
    Метод специфичен по величине препарата, создаваемой избирательностью подвижной фазы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 90 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05.77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические вместимостью 100 мл.
    
    Колбы круглодонные со шлифами вместимостью 100 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Насос водоструйный.
    
    Дозаторы для нанесения пробы и стандартных растворов.
    
    Камера для хроматографирования.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Пластинки марки "Силуфол" без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку размером 9х12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы пластинку протирают спиртом. Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100 меш), с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10-12 г массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.
    
    Сито 100 меш.
    
    Ступка фарфоровая.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Пропанид, х.ч.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Окись алюминия для хроматографии с размером частиц 100 меш, МРТУ 6-09-5296-68.
    
    Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-77, просушенный в сушильном шкафу 6 часов при температуре 150 °С. Хранят в банке с притертой крышкой.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20228-74.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, концентрированная.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80.
    
    1-нафтол, ГОСТ 5838-79.
    
    Эфир диэтиловый для наркоза, ГОСТ 6265-74.
    
    Проявляющий реактив N 1. К 46 мл дистиллированной воды добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты и 1 г азотистокислого натрия.
    
    Проявляющий реактив N 2. В 50 мл дистиллированной воды растворяют 2,8 г едкого кали и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Оба раствора применяют свежеприготовленными.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы 2 недели.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты переносят в круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при температуре 60-70 °С до небольшого объема, остаток выдувают грушей. Сухой остаток растворяют в 1 мл диэтилового эфира.
    
    На пластинке с сорбентом отмечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от узкого края пластинки и при помощи медицинского шприца на середину стартовой линии наносят всю пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10 мм и слой сорбента при этом не нарушался. Колбу с пробой 3-4 раза тщательно промывают небольшими порциями эфира, которые наносят в центр того же пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2 см наносят, как описано выше, 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мл стандартного раствора пропанида, что соответствует 5, 10, 20, 30 и 40 мкг препарата.
    
    Пластинку опускают краем со стартовой линией в камеру, на дно которой за 30 минут до хроматографирования налит подвижный растворитель в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Сверху камеру накрывают стеклянной крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170 °С, и выдерживают при этой температуре в течение часа (силуфоловую пластинку - 40 минут). После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Расход реактива N 2 втрое больше, чем реактива N 1.
    
    При наличии в пробе пропанида на пластинке проявляются красные пятна величиной =0,34±0,03.
    
    Количественное определение пропанида производят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной шкалы. Контуры пятен пропанида пробы и стандартных растворов переносят на кальку и измеряют их площади в мм.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пропанида в воздухе () в мг/м рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - количество пропанида в пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна стандарта, мм;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                       
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994