МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
диэтилтолуилендиамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5891-91
    
    

    
    Диэтилтолуилендиамин - смесь 3,5-диэтилтолуилен-2,4-диамина (75,5%) и 3,5-диэтилтолуилен-2,6-диамина (21%), прозрачная темно-окрашенная жидкость, плотность 1,022, Тпл. - 9 °С, Т кип. - 308 °С, давление пара 10 мм рт.ст при 165 °С. Смешивается с органическими соединениями, в воде растворяется до 1% при 20 °С.
    
    ДЭТДА - вещество 3 класса опасности, кумулятивными свойствами не обладает, слабый метгемоглобинообразователь, проникает через кожу, раздражает слизистую глаз, оказывает неблагоприятное действие на печень.
    
    В воздухе находится в виде пара.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии ДЭТДА с п-диметиламинобензальдегидом и последующим фотометрированием образовавшегося основания Шиффа при 400 нм. Отбор производят с концентрированием в уксусную кислоту.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
    
    Измерению мешают первичные ароматические амины и изоцианаты. Определение в присутствии дифенилметандиизоцианата см. ниже.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15-20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Поглотительные приборы с двумя пористыми пластинками (см. рис.)*.
________________
    * В бумажном оригинале рисунок отсутствует. - Примечание .
         
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 40%-ная и ледяная.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный свежеприготовленный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Растворяют 0,5 г реактива в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 25 мл водой. Раствор устойчив в течение 5-6 часов.
    
    Стандартный раствор N 1. Растворяют 25-30 мг ДЭТДА в 25 мл 40%-ной уксусной кислоты. Раствор сохраняется в течение 6-7 дней.
    
    Стандартные растворы N 2 и N 3, содержащие 5 и 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 40%-ной уксусной кислотой раствора N 1. Сохраняется в течение 1-2 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 4 мл 40%-ной уксусной кислоты. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 2 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб не более 1 дня.
    
    Для определения ДЭТДА в присутствии паров и, главным образом, аэрозолей дифенилметандиизоцианата, воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с двумя пористыми пластинками, содержащий 4 мл 40%-ной уксусной кислоты.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы ДЭТДА готовят в пробирках согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов диэтилтолуилендиамина

    
    
    Все пробирки шкалы опускают на 2 минуты в кипящую водяную баню, охлаждают, вносят по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-7 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 и 434 нм. По данным измерения строят обычно принятым способом градуировочные графики, которые при измерении на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 или КФК-2 не прямолинейны.
    
    

Проведение измерения

    
    Жидкость из поглотительного прибора сливают в пробирку, отбирают на анализ 2 мл раствора, нагревают в течение 2 минут и далее завершают определение как было указано выше.
    
    Для измерения окрашенных растворов при определении ДЭТДА в присутствии МДИ используют различия кривых светопоглощения растворов продуктов реакции ДЭТДА и практически одинакового светопоглощения при определении МДИ.
    
    Величину оптической плотности, соответствующую содержанию примеси МДИ, устанавливают по эмпирической формуле:
    

,

    
где - измеренная оптическая плотность окрашенной пробы при 434 нм;
    
     - соответствующее значение оптической плотности, найденное по градуировочному графику ДЭТДА для измеренной пробы при 400 нм.
    
    Пример. Оптическая плотность измеренной пробы 0,30 и 0,19. По графику ДЭТДА оптической плотности 0,30 соответствует 0,15. Тогда 2(0,19-0,15)=0,08. Разность 0,30-0,08=0,22 отвечает содержанию ДЭТДА, устанавливаемому по градуировочному графику, измеренному при 400 нм. Величину 0,02 следует считать незначимой.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДЭТДА () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ДЭТДА в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                                                
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994