МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
капролактама в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5895-91
    
    

         
    Капролактам представляет собой белое кристаллическое вещество, Тпл. 69,2 °С, хорошо растворяется в воде, спирте. В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
    
    Капролактам относится к умеренно токсичным веществам (III класс опасности).
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в воду.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1 до 400 мг/м.
    
    Измерению не мешают нитроциклогексан, циклогексан, циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноксим, бензол, олигомеры капролактама.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±7%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки хроматографические стальные длиной 100 см, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Капролактам, ГОСТ 7850-86Е.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Метилен хлористый, технический, ГОСТ 9968-73.
    
    Фаза неподвижная - полиэтиленгликольадипинат, для хроматографии, ч.д.а.
    
    Носитель твердый - хроматон NAW , фр.0,15-0,18 мм.
    
    Стандартный раствор, с концентрацией капролактама 3 мг/мл готовят растворением точной навески вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
    
    Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
    
    Фильтр АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-20 и двух последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, заполненных дистиллированной водой (по 5 мл в каждом). Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Пробы устойчивы 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Необходимое для заполнения хроматографической колонки количество (5-6 г) твердого носителя взвешивают на аналитических весах. Навеску неподвижной жидкой фазы (полиэтиленгликольадипинат) в количестве 20% от массы твердого носителя помещают в круглодонную колбу и растворяют в хлористом метилене (50-60 мл). Затем в колбу с раствором жидкой фазы высыпают твердый носитель и хлористый метилен отсасывают водоструйным насосом, осторожно встряхивая колбу для постоянного перемешивания сорбента. Растворитель полностью выпаривают до сыпучего состояния носителя, подогревая колбу на водяной бане. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при 180 °С в токе азота в течение 10-12 часов.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с помощью градуировочных растворов капролактама в дистиллированной воде. Градуировочные растворы с содержанием капролактама 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,050; 0,100; 0,200; 0,300; 0,500 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Каждый градуировочный раствор хроматографируют (5 мкл). На основании полученных данных строят два градуировочных графика зависимости площадей пиков от концентрации капролактама в интервале от 0,001 до 0,020 мг/мл и от 0,050 до 0,500 мг/мл. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
    

Проведение измерения

    
    Фильтр переносят в бюкс или небольшой стакан, сюда же переносят содержимое поглотительных сосудов и хорошо перемешивают в течение 5 минут. 5 мкл раствора вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество капролактама.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию капролактама () в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:
    

,

    
где - количество капролактама в 1 мл, найденное по градуировочному графику, мг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
    
    
                                                                                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994